。554 北京科技大学学报 第31卷 随着复合时间的增加先上升后下降.如果复合时间 85 过短，会使得材料复合不充分，而无法取得较好的除 ￥80 磷效果：但是复合时间过长，La(OH)3就会由于长 75 时间的振荡而从沸石表面脱落.因此，选取最佳点 为复合时间1h,此时磷的去除率为59.19%，剩余 70 磷质量浓度为2.04mgL,吸附磷容量为 300 400500 600 3.70mgg. 盐热改温度，T7℃ 65 图5沸石盐热改性温度对脱氮效果的影响 60A Fig.5 Effect of salt and thermal modfication temperature on the ni ￥55 trogen wmoval of zeolite 50 浸泡振荡后，再对其进行焙烧使得吸附剂上的 La(OH3转变成为氧化镧，然后进行吸附实验 04 22.1无机载入剂含量的确定 1.02.04.06.0 对材料进行复合后，其对磷的去除率较原样和 复合时间，h 改性材料得到了明显的提高（初始磷质量浓度为 图7复合时间对除磷效果的影响 10mgL').由图6可知，复合2h后，在实验选取 Fig.7 Effect of compounding time on the phosphate removal of zeo- 的LaCl3质量分数为0.1%~0.2%时，磷的去除率 lite 随LaCl3质量分数升高而降低：LaCl3质量分数为 2.23复焙烧失温度的确定 0.2%一0.4%时，磷的去除率随LaC质量分数升 水合氧化镧是复合材料发挥除磷的主要成分， 高而增加：LaC3质量分数为0.4%~0.6%时，磷的 对复合后材料的复焙烧失将La(OH)3转化为氧化 去除率随LaCk质量分数升高而降低.磷去除率最 镧而使其在吸附时发挥作用.由于材料在改性时选 高点出现在LCl3质量分数为0.4%时，此时磷去除 取的温度为500℃，为了不破坏改性后材料的结构， 率为40.68%，剩余磷质量浓度为5.93mgL1,吸 在复焙烧失实验选取的温度不超过500℃. 附磷容量为5.08mgg. 在实验选取的温度范围内（如图8），在400℃ 45 前，材料对磷的去除率随焙烧温度升高而下降，在 40 500℃时稍有回升.实验的最佳点出现在200℃时， 35 此时磷去除率为88.82%剩余磷的质量浓度为 30 0.56mgL,吸附磷容量为555mgg1. 25 100 0.10.2030.40.50.60.7 80 LaCl,质量分数/% 60 图6LaCl3含量对除磷效果的影响 40 Fig 6 Effect of LaCl content on the phosphate removal of zeoite La升离子浓度过低，会使得复合到沸石上的 La升离子太少，从而影响其除磷的效率；而La+离 200 300 400 500 复焙烧失温度，℃ 子浓度过高，就有可能堵塞沸石本身内部的微孔。也 会影响其除磷的效率， 图8复培烧失温度对除磷效果的影响 22.2复合时间的确定 Fig.8 Effect of re-baking temperature on the phosphate removal of zeolite 在确定了最佳复合含量后，对材料在最佳复合 含量(LaC3质量分数为0.4%)下进行不同时间复 2.24复焙烧失时间的确定 合（初始磷质量浓度为5mgL1).由图7可知，在 实验选取0.5,1.0,2.0和3.0h对复合后材料 实验所选取的复合时间范围内，材料对磷的去除率 分别进行200℃焙烧.从实验结果可知（如图9），在图 5 沸石盐热改性温度对脱氮效果的影响 Fig.5 Effect of salt and thermal modification temperature on the ni￾trogen removal of zeolit e 浸泡振荡后 , 再对其进行焙烧, 使得吸附剂上的 La(OH)3转变成为氧化镧 ,然后进行吸附实验 . 2.2.1 无机载入剂含量的确定 对材料进行复合后, 其对磷的去除率较原样和 改性材料得到了明显的提高(初始磷质量浓度为 10 mg·L -1).由图 6 可知, 复合 2 h 后 ,在实验选取 的 LaCl3 质量分数为 0.1 %～ 0.2 %时 ,磷的去除率 随 LaCl3 质量分数升高而降低;LaCl3 质量分数为 0.2 %～ 0.4 %时 , 磷的去除率随 LaCl3 质量分数升 高而增加;LaCl3 质量分数为 0.4 %～ 0.6 %时, 磷的 去除率随 LaCl3 质量分数升高而降低.磷去除率最 高点出现在 LaCl3 质量分数为 0.4 %时 ,此时磷去除 率为 40.68 %,剩余磷质量浓度为 5.93 mg·L -1 , 吸 附磷容量为 5.08 mg·g -1 . 图 6 LaCl3 含量对除磷效果的影响 Fig.6 Effect of LaCl3 content on the phosphat e removal of zeolite La 3+离子浓度过低, 会使得复合到沸石上的 La 3+离子太少, 从而影响其除磷的效率 ;而 La 3 +离 子浓度过高,就有可能堵塞沸石本身内部的微孔, 也 会影响其除磷的效率 . 2.2.2 复合时间的确定 在确定了最佳复合含量后 ,对材料在最佳复合 含量(LaCl3 质量分数为 0.4 %)下进行不同时间复 合(初始磷质量浓度为 5 mg·L -1).由图 7 可知, 在 实验所选取的复合时间范围内 , 材料对磷的去除率 随着复合时间的增加先上升后下降 .如果复合时间 过短,会使得材料复合不充分,而无法取得较好的除 磷效果;但是复合时间过长, La(OH)3 就会由于长 时间的振荡而从沸石表面脱落 .因此 ,选取最佳点 为复合时间 1 h , 此时磷的去除率为 59.19 %, 剩余 磷质 量 浓度 为 2.04 mg · L -1 , 吸 附磷 容 量 为 3.70 mg·g -1 . 图7 复合时间对除磷效果的影响 Fig.7 Effect of compounding time on the phosphate removal of zeo￾lit e 2.2.3 复焙烧失温度的确定 水合氧化镧是复合材料发挥除磷的主要成分, 对复合后材料的复焙烧失, 将 La(OH)3 转化为氧化 镧而使其在吸附时发挥作用 .由于材料在改性时选 取的温度为 500 ℃,为了不破坏改性后材料的结构, 在复焙烧失实验选取的温度不超过 500 ℃. 在实验选取的温度范围内(如图 8), 在 400 ℃ 前 ,材料对磷的去除率随焙烧温度升高而下降, 在 500 ℃时稍有回升.实验的最佳点出现在 200 ℃时, 此时磷去除率为 88.82 %, 剩余磷的质量浓度为 0.56 mg·L -1 ,吸附磷容量为 5.55 mg·g -1 . 图 8 复焙烧失温度对除磷效果的影响 Fig.8 Effect of re-baking temperature on the phosphate removal of zeolit e 2.2.4 复焙烧失时间的确定 实验选取 0.5 , 1.0 , 2.0 和 3.0 h 对复合后材料 分别进行 200 ℃焙烧 .从实验结果可知(如图 9),在 · 554 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷