刘慧娟等：层状氮化硼纳米片的制备及表征 1547 环分别对应于六方氨化硼的(110)、(100)、(002) 尺寸特征.如图4(e)和(f)所示，h-BNNSs厚度在 晶面.高分辨率透射电镜图和选区电子衍射图分 1nm左右，对应原子层为2层，横向尺寸在0.6um 析结果均与X射线衍射图谱结果一致.使用原子 左右，进一步确认了合成所得样品为大比表面积、 力显微镜(AFM)检测合成产物h-BNNSs的厚度和 少层结构o (a) 120b) 1.5 1.0 (c) (002) 115 DTA 0.5 1374.1 110 0 (-3w. (100) 105 800 20016002000 -0.5 拉曼位mr (110) 100 -1.0 N 95 TG -1.5 90 .0 102030405060708090 20040060080010001200 1340 13801420 1460 2M() 温度℃ 拉曼位移/cm-1 (d) NIs (e) NIs ⊙ B1s 398.2eV 190.7eV B1s 01s 20040060080010001200 393 395 397399 401 403 187 189 191193 195 结合能eV 结合能/eV 结合能eV 图3h-BNNSs的物相表征.(a)X射线衍射图谱：(b)热重-差热分析曲线：(c)拉曼光谱：(d)X射线光电子能谱：(e)Nls元素特征谱：（①B1s元素 特征谱 Fig.3 Phase characterization of h-BNNSs:(a)XRD pattern;(b)TG-DTA patterns;(c)Raman spectrum;(d)XPS spectra;XPS spectra:core-level BIs(e) and core-level NIs (f)of h-BNNSs 050nm 362 10nm 500nm d 110 1.6f 1.4 1.2 1.0 0.8 06 0.4 100 0 0.20.40.60.81.01.2 宽度/m 图4h-BNNSs的微观形貌表征.(a,b)透射电镜图：(c)高分辨率透射电镜图：(d)选区电子衍射图：(e)原子力显微镜图：()单片纳米片的基本尺寸 和厚度表征 Fig.4 Morphologies of h-BNNSs:(a,b)TEM images;(c)HRTEM image;(d)SAED image;(e)AFM image;(f)height profiles showing typical size and thickness of a single nanosheet 综上所述，通过优化合成方法后制备得到产 积和孔隙特征进行了研究.由图5(a)计算可得h- 物均为纯净的h-BNNSs,.且为2~4层的少层、大 BNNSs的比表面积为871.8m2g,由图5(b)可 比表面积结构 知，h-BNNSs的空隙主要分布在低于3nm的微孔 2.3比表面积与产率分析 和50nm附近的介孔和大孔，其平均孔径为4.9nm, 通过使用氨气作为吸附质，对样品的比表面 说明产物属于介孔结构，有片层结构松散堆积形环分别对应于六方氮化硼的（110）、（100）、（002） 晶面. 高分辨率透射电镜图和选区电子衍射图分 析结果均与 X 射线衍射图谱结果一致. 使用原子 力显微镜（AFM）检测合成产物 h-BNNSs 的厚度和 尺寸特征. 如图 4（e）和（f）所示，h-BNNSs 厚度在 1 nm 左右，对应原子层为 2 层，横向尺寸在 0.6 μm 左右，进一步确认了合成所得样品为大比表面积、 少层结构[40] . 综上所述，通过优化合成方法后制备得到产 物均为纯净的 h-BNNSs，且为 2～4 层的少层、大 比表面积结构. 2.3    比表面积与产率分析 通过使用氮气作为吸附质，对样品的比表面 积和孔隙特征进行了研究. 由图 5（a）计算可得 h￾BNNSs 的比表面积 为 871.8  m2 ·g−1， 由 图 5（ b） 可 知，h-BNNSs 的空隙主要分布在低于 3 nm 的微孔 和 50 nm 附近的介孔和大孔，其平均孔径为 4.9 nm， 说明产物属于介孔结构，有片层结构松散堆积形 相对强度 相对强度 相对强度 相对强度 相对强度 相对强度 10 0 200 400 600 800 1000 1200 393 395 (a) (b) (c) (d) (e) (f) 397 399 401 403 187 189 191 193 195 B 1s 190.7 eV N 1s 398.2 eV N 1s O 1s C 1s B 1s 20 30 40 50 60 70 80 90 (110) (100) (002) 2θ/(°) 质量变化/% 120 1.5 1.0 0.5 0 −0.5 −1.0 −1.5 −2.0 115 110 105 100 95 90 200 400 600 TG DTA 800 1000 1200 1340 1380 1374.1 1420 800 1200 1600 2000 1460 温度/°C 差热/(μv·mg−1 ) 拉曼位移/cm−1 拉曼位移/cm−1 结合能/eV 结合能/eV 结合能/eV 图 3    h-BNNSs 的物相表征. (a) X 射线衍射图谱；(b) 热重–差热分析曲线；(c) 拉曼光谱；(d) X 射线光电子能谱；(e) N1s 元素特征谱；(f) B1s 元素 特征谱 Fig.3    Phase characterization of h-BNNSs: (a) XRD pattern; (b) TG-DTA patterns; (c) Raman spectrum; (d) XPS spectra; XPS spectra: core-level B1s (e) and core-level N1s (f) of h-BNNSs 100 nm 100 nm 10 nm 0.362 nm 110 002 100 500 nm 0.560 μm 高度/nm 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 宽度/μm (a) (c) (e) (b) (d) (f) 图 4    h-BNNSs 的微观形貌表征.（a，b）透射电镜图；（c）高分辨率透射电镜图；（d）选区电子衍射图；(e) 原子力显微镜图；(f) 单片纳米片的基本尺寸 和厚度表征 Fig.4    Morphologies of h-BNNSs: (a, b) TEM images; (c) HRTEM image; (d) SAED image; (e) AFM image; (f) height profiles showing typical size and thickness of a single nanosheet 刘慧娟等： 层状氮化硼纳米片的制备及表征 · 1547 ·