ICP-AES法通常存在的干扰大致可分为两类,一类是光谱干扰主要包括了连续背景和谱线重 叠干扰,另一类是非光谱干扰,主要包括了化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶干扰等,在 实际分析过程中各类干扰很难截然分开,在一般情况下,必须予以补偿和校正。 (1)基体元素的干扰:优化实验条件选择出最佳工作参数,无疑可减小 ICP-AES法的干扰效 应,但由于废水成分复杂,大量元素与微量元素间含量差别很大,因此来自大量元素的干扰不容 忽视。表2列出了待测元素在建议的分析波长下的主要光谱干扰。 2)干扰的校正:校正元素间干扰的方法很多,化学富集分离的方法效果明显并可提高元素 的检出能力,但操作手续繁冗且易引入试剂空白;基体匹配法(配制与待测样品基体成份相似的 标准溶液)效果十分令人满意,此种方法对于测定基体成分固定的样品,是理想的消除干扰的方 但存在高纯试剂难于解决的问题,而且废水的基体成分变化莫测,在实际分析中,标准溶液 的配制工作将是十分麻烦的;比较简便并且目前经常采用的方法是背景扣除法(经实验,确定扣 除背景的位置及方式及干扰系数法当存在单元素干扰时,可按公式K=9-Q求得干扰系数。 式中K,是干扰系数,Q是干扰元素加分析元素的含量;Q是分析元素的含量;Q是干扰元素的含 量。通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长的位置测定其Q,根据上述公式 求出K;然后进行人工扣除或计算机自动扣除。鉴于水的主要成分为K、NaCa、MgFe及Al 等元素。因此,可依据所用仪器的性能及待测废水的成分选择适当的元素谱线和适当的修正干扰 的方法以消除干扰。 表2元素间干扰 「待测元素测定波长 待测元素测定 干扰元素 30821 Mn、V、Na 202.55 396.15 Cay Mo 26772 Mn v Ng 283.56 Fe、Mo 324.7 Be 313.04 TI、Se Mr 576 234.86 Ba 233.53 Fe N 23160 315.89 220.35 31793 F 214.44 290.88 226.50 292.40 Fe、Mo 228.80 31107 Th Fe mn 228.62 Ti 213.86 Ni Cu 334.94 C 2原理 ICP-AES法是以电感线圈为耦合元件,将高频电磁场的能量提供给等离子体,并以此作为分 析试样的激发源,进行发射光谱测定。即:将消解处理好的样品溶液直接吸入电感辐合等离子焰 炬,分析物在等离子炬中挥发、原子化、激发并辐射出特征谱线,根据谱线的强度,确定样品中 被测元素的浓度。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度 的水。所用试剂对被测元素浓度的影响应小至忽略不讠2 ICP-AES法通常存在的干扰大致可分为两类 一类是光谱干扰主要包括了连续背景和谱线重 叠干扰 另一类是非光谱干扰 主要包括了化学干扰 电离干扰 物理干扰以及去溶干扰等 在 实际分析过程中各类干扰很难截然分开 在一般情况下 必须予以补偿和校正 (1) 基体元素的干扰 优化实验条件选择出最佳工作参数 无疑可减小ICP-AES法的干扰效 应 但由于废水成分复杂 大量元素与微量元素间含量差别很大 因此来自大量元素的干扰不容 忽视 表2列出了待测元素在建议的分析波长下的主要光谱干扰 (2) 干扰的校正 校正元素间干扰的方法很多, 化学富集分离的方法效果明显并可提高元素 的检出能力 但操作手续繁冗且易引入试剂空白 基体匹配法(配制与待测样品基体成份相似的 标准溶液)效果十分令人满意 此种方法对于测定基体成分固定的样品 是理想的消除干扰的方 法 但存在高纯试剂难于解决的问题 而且废水的基体成分变化莫测 在实际分析中 标准溶液 的配制工作将是十分麻烦的 比较简便并且目前经常采用的方法是背景扣除法(经实验 确定扣 除背景的位置及方式)及干扰系数法当存在单元素干扰时 可按公式 i i Q Q Q K - = ' 求得干扰系数 式中Ki是干扰系数 Q’是干扰元素加分析元素的含量 Q是分析元素的含量 Qi是干扰元素的含 量 通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长的位置测定其Q’ 根据上述公式 求出Ki 然后进行人工扣除或计算机自动扣除 鉴于水的主要成分为K Na Ca Mg Fe及Al 等元素 因此 可依据所用仪器的性能及待测废水的成分选择适当的元素谱线和适当的修正干扰 的方法以消除干扰 表2 元素间干扰 待测元素 测定波长 (nm) 干扰元素 待测元素 测定波长 (nm) 干扰元素 Al 308.21 396.15 Mn V Na Ca Mo Cr 202.55 267.72 283.56 Fe Mo Mn V Ng Fe Mo As 193.69 Al P Cu 324.7 Fe Al Ti Be 313.04 234.86 Ti Se Fe Mn 257.61 Fe Mg Al Ba 233.53 Fe V Ni 231.60 Co Ca 315.89 317.93 Co Fe Pb 220.35 Al Cd 214.44 226.50 228.80 Fe Fe As V 290.88 292.40 311.07 Fe Mo Fe Mo Ti Fe Mn Co 228.62 Ti Zn 213.86 Ni Cu Ti 334.94 Cr Ca 2 原理 ICP-AES法是以电感线圈为耦合元件 将高频电磁场的能量提供给等离子体 并以此作为分 析试样的激发源 进行发射光谱测定 即 将消解处理好的样品溶液直接吸入电感辐合等离子焰 炬 分析物在等离子炬中挥发 原子化 激发并辐射出特征谱线 根据谱线的强度 确定样品中 被测元素的浓度 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 去离子水或同等纯度 的水 所用试剂对被测元素浓度的影响应小至忽略不计