第9期 侯晓川等：用于光谱分析的高纯铱基体的研制 ·1207° 表6王水、HF处理粉实验结果（质量分数） Table 6 Expe rim ental results of disposing Ir povder by aqqua regia and HF % 工艺 Si Au Mn Pb Mg Ru Pt Fe 处理前 000150 00005 0.0003 00008 00006 处理后 000045 00002 0.0001 00003 00003 工艺 Ni Sn Al Cu Ag Rh Pd 处理前 0.00027 一 一 000041 000004 000007 00003 0.000036 处理后 000010 000010 000001 000004 00001 0.000012 注：“一”为光谱分析检测无该元素谱线出现 样品的高纯铱基体，基体的化学成分如表7所示， 3研制的高纯铱基体化学成分 从表7可以看出，研制的高纯铱基体化学成分 通过实验研究研制出用于配制光谱分析标准 达到铱基体的要求，符合配制光谱分析用铱标准样 表7高纯铱基体化学成分（质量分数） Table7 Chemical compositin of hgh-purity Irm atrixes % 样品 Au Mn S Ru Pb Mg Fe Ni 基体标准 00001 0.0001 00005 00010 0.0003 Q0003 00001 0.0005 00003 P-1 <000001 0.00001 000007 00000007 0.00003 000009 000006 000019 000008 P-2 <000001 0.00001 000006 00000003 0.00007 000010 000005 000026 000006 P-3 <000001 000001 000006 00000013 0.00006 000010 000007 0.00026 000007 P-4 000015 <00001 000018 000019 样品 Al Cu Ag Pd Pt Rh Si 杂质总量 的含量 基体标准 00003 0.0001 00001 00001 0.0005 00002 00005 0005 99.995 P1 000008 <000002 000001 0000001 0000045 00001 00005 <00013 99.999 P-2 000009 <000002 Q00001 0000001 0000009 000001 00005 <00013 99.999 P-3 000010 <000002 000001 0000001 0.000050 000004 00005 <00014 99.999 P-4 0.00009 0.000014 0000B8 0.00005 0.00005 0000095 00005 000147 99.999 注：①P1P-2和P3为有色金属西北矿产地质测试中心检测结果，P-4为甘肃金川集团公司检测结果：②“一”为光谱分析检测无该元 素谱线出现 品的基体要求.研制的高纯铱基体中铱的主品位高 达99.999%，这是铱标准修订后，目前所见报道中 4实验研究过程的金属平衡 纯度最高的铱 高纯铱基体研制实验中，金属铱的平衡如表所示. 表8研制铱基体过程中铱的平衡 Table 8 Ir balance during deve pping Irmatrixes 项目 名称 体积/L 质量/g 质量浓度/(8L一1)质量分数% 金属量/8 分配比例% 投入 铱精炼液 1565 54.80 857.62 100 铱基体 一 531.67 一 99.999 531.66 61.99 铱粉 一 163.53 99.992 16352 19.07 含铱溶液 5.24 2324 121.78 1420 产出 送样分析 一 21.04 245 损失 19.63 2.29 总计 857.62 100 直收率% 61.9 回收率 总收率% 95.26第 9期 侯晓川等:用于光谱分析的高纯铱基体的研制 表 6 王水、HF处理 Ir粉实验结果(质量分数) Table6 ExperimentalresultsofdisposingIrpowderbyaquaregiaandHF % 工艺 Si Au Mn Pb Mg Ru Pt Fe 处理前 0.001 50 — — 0.000 5 0.000 3 — 0.000 8 0.000 6 处理后 0.000 45 — — 0.000 2 0.000 1 — 0.000 3 0.000 3 工艺 Ni Sn Zn Al Cu Ag Rh Pd 处理前 0.000 27 — — 0.000 41 0.000 04 0.000 07 0.000 3 0.000 036 处理后 0.000 10 — — 0.000 10 0.000 01 0.000 04 0.000 1 0.000 012 注:“ — ”为光谱分析检测无该元素谱线出现. 3 研制的高纯铱基体化学成分 通过实验研究, 研制出用于配制光谱分析标准 样品的高纯铱基体 ,基体的化学成分如表 7所示 . 从表 7可以看出 ,研制的高纯铱基体化学成分 达到铱基体的要求 , 符合配制光谱分析用铱标准样 表 7 高纯铱基体化学成分(质量分数) Table7 Chemicalcompositionofhigh-purityIrmatrixes % 样品 Au Mn Sn Ru Zn Pb Mg Fe Ni 基体标准 0.000 1 0.000 1 0.000 5 0.001 0 0.000 3 0.000 3 0.000 1 0.000 5 0.000 3 P--1 <0.000 01 0.000 01 0.000 07 0.000 000 7 0.000 03 0.000 09 0.000 06 0.000 19 0.000 08 P--2 <0.000 01 0.000 01 0.000 06 0.000 000 3 0.000 07 0.000 10 0.000 05 0.000 26 0.000 06 P--3 <0.000 01 0.000 01 0.000 06 0.000 001 3 0.000 06 0.000 10 0.000 07 0.000 26 0.000 07 P--4 — — — — — 0.000 15 <0.000 1 0.000 18 0.000 19 样品 Al Cu Ag Pd Pt Rh Si 杂质总量 Ir的含量 基体标准 0.000 3 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 5 0.000 2 0.000 5 0.005 99.995 P--1 0.000 08 <0.000 02 0.000 01 0.000 001 0.000 045 0.000 1 0.000 5 <0.001 3 99.999 P--2 0.000 09 <0.000 02 0.000 01 0.000 001 0.000 009 0.000 01 0.000 5 <0.001 3 99.999 P--3 0.000 10 <0.000 02 0.000 01 0.000 001 0.000 050 0.000 04 0.000 5 <0.001 4 99.999 P--4 0.000 09 0.000 014 0.000 038 0.000 05 0.000 05 0.000 095 0.000 5 <0.001 47 99.999 注:① P--1、P-2和 P--3为有色金属西北矿产地质测试中心检测结果, P-4为甘肃金川集团公司检测结果;② “— ”为光谱分析检测无该元 素谱线出现. 品的基体要求.研制的高纯铱基体中铱的主品位高 达 99.999%,这是铱标准修订后, 目前所见报道中 纯度最高的铱. 4 实验研究过程的金属平衡 高纯铱基体研制实验中,金属铱的平衡如表8所示. 表 8 研制铱基体过程中铱的平衡 Table8 IrbalanceduringdevelopingIrmatrixes 项目 名称 体积 /L 质量 /g 质量浓度 /(g·L-1 ) 质量分数/% 金属量 /g 分配比例/% 投入 铱精炼液 15.65 — 54.80 — 857.62 100 铱基体 — 531.67 — 99.999 531.66 61.99 铱粉 — 163.53 — 99.992 163.52 19.07 含铱溶液 5.24 — 23.24 — 121.78 14.20 产出 送样分析 — — — — 21.04 2.45 损失 — — — — 19.63 2.29 总计 — — — — 857.62 100 回收率 直收率 /% 61.99 总收率 /% 95.26 · 1207·