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蒸馏水中(红棕色络合物),放入棕色瓶中备用。或用邻苯氨基甲酸(又名d一羧基代 二苯胺)。 二苯指示剂:称取0.25g该试剂于中研细,然后倒入100mL烧杯中,加入12mL 的0.1mol.L氢氧化钠溶液,并用少量蒸馏水将研体中残留试剂洗入烧杯中,将烧杯放 在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到250mL,放置澄清或过滤,取其清液备用。 4、石蜡(固体)或植物油3~4kg。 5、浓硫酸(比重1.84化学纯)。 五、操作步骤 1、准确称取通过0.25mm筛孔风干土0.1~0.5g(精确到0.0001g),放入千燥的硬质 试管中,加入0.1g硫酸银(AgS04),然后用吸管加入0.8000N重铬酸钾5mL,用移液 管加入浓硫酸5mL,小心摇匀,放上小漏斗将试管插入铁丝笼中。 2、预先将石腊油浴锅加温到185~190℃,然后将铁丝笼插入油浴锅内,此时温度应 保持在170~180℃使溶液沸腾5min(从试管内溶液开始翻动起准确计算时间),然后 取出铁丝笼,擦去试管外油液。 3、冷却后将试管内溶物用蒸馏水小心无损地从试管中洗入250mL三角瓶中,使瓶内 体积为60mL左右,然后加入邻啡罗啉指示剂3~5滴,用0.2mdl.L硫酸亚铁标准液滴 定,颜色由绿色突变到棕红色为终点。或加邻苯胺基苯甲酸指示剂12~15滴,溶液由 紫红突变到绿色即为终点。 4、在测定样品的同时,必须做三个空白试纸(每笼一次),取其平均值。 六、结果计算 士摸有机质6gkg)-Cx-k30x10x1.724x11<100 烘干土重 式中:C一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol.L) V一滴定空白时消耗硫酸亚铁毫升数 V一滴定待测液时消耗流酸亚铁毫升数 3.0-14碳原子的摩尔质量(g.mo) 103一将毫升换算为升 1.724一有机碳换算成有机质的经验常数 11一方法校正数 两次平方测定结果允许绝对相差不超过0.05,相对误差不超过5%。 七、注意事项 1、土壤含有机质50gkg以上者,称取样品0.1g,20~40gkg者称02~0.3g,低8 蒸馏水中(红棕色络合物),放入棕色瓶中备用。或用邻苯氨基甲酸(又名 d-羧基代 二苯胺)。 二苯指示剂:称取 0.25g 该试剂于中研细,然后倒入 100mL 烧杯中,加入 12mL 的 0.1 mol.L-1 氢氧化钠溶液,并用少量蒸馏水将研钵中残留试剂洗入烧杯中,将烧杯放 在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到 250mL,放置澄清或过滤,取其清液备用。 4、石蜡(固体)或植物油 3~4kg。 5、浓硫酸(比重 1.84 化学纯)。 五、操作步骤 1、准确称取通过 0.25mm 筛孔风干土 0.1~0.5g(精确到 0.0001g),放入干燥的硬质 试管中,加入 0.1g 硫酸银(Ag2SO4),然后用吸管加入 0.8000N 重铬酸钾 5mL,用移液 管加入浓硫酸 5mL,小心摇匀,放上小漏斗将试管插入铁丝笼中。 2、预先将石腊油浴锅加温到 185~190℃,然后将铁丝笼插入油浴锅内,此时温度应 保持在 170~180℃使溶液沸腾 5min(从试管内溶液开始翻动起准确计算时间),然后 取出铁丝笼,擦去试管外油液。 3、冷却后将试管内溶物用蒸馏水小心无损地从试管中洗入 250mL 三角瓶中,使瓶内 体积为 60mL 左右,然后加入邻啡罗啉指示剂 3~5 滴,用 0.2mol.L-1 硫酸亚铁标准液滴 定,颜色由绿色突变到棕红色为终点。或加邻苯胺基苯甲酸指示剂 12~15 滴,溶液由 紫红突变到绿色即为终点。 4、在测定样品的同时,必须做三个空白试纸(每笼一次),取其平均值。 六、结果计算 土壤有机质(g.kg-1)= ( ) 烘干土重 3.0 10 1.724 1.1 3  0 −     − C V V ×1000 式中:C-硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol.L-1) V0-滴定空白时消耗硫酸亚铁毫升数 V-滴定待测液时消耗流酸亚铁毫升数 3.0-1/4 碳原子的摩尔质量(g.mol-1 ) 10-3—将毫升换算为升 1.724-有机碳换算成有机质的经验常数 1.1-方法校正数 两次平方测定结果允许绝对相差不超过 0.05,相对误差不超过 5%。 七、注意事项 1、土壤含有机质 50g.kg-1 以上者,称取样品 0.1g,20~40 g.kg-1 者称 0.2~0.3g,低
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