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实验指导 实验一、十二烷基苯磺酸(钠) 一ABS-Na的合成 1.实验目的 1)了解芳烃磺化的反应原理和合成方法, 2)掌握芳磺酸的分离方法。 2.实验原理 芳烃上的氧原子被磺基取代生成芳猫酸的反应叫磺化反应。磺化为亲电取代,芳环上有给电子基时,磺化较易进行,有 吸电子基时则较难进行。 磺化反应要求有最适宜的温度范围,温度太高会引起多磺化等副反应。一般加料次序是,先加入被磺化物,然后再慢慢加入 磺化剂,以免生成较多的二磺化物。 阴离子表面活性剂具有较好的发泡性能,同时具有较好的净洗力和乳化性能,广泛用于日化产品的复配,乳液聚合中 用作乳化剂,重垢棉织物洗涤剂,轻圬液体洗涤剂,配制餐具洗涤剂、香波、纺织助剂等。 3.要试剂、仪器 烷基苯、发烟硫酸、氢氧化钠: 三口烧瓶、觉拌器。温度计,球形冷凝管、分(滴)液漏斗等】 4.操作步骤: 以为基准按0.2mo投料,使磺化剂过量: :H2S04(发烟)(WW)=1:1.05-1. 放入三口瓶磺化控温<30℃深度磺祀 1-2小时 部分无离子水6%疏酸浓瘦50-60℃分酸20%NaOH中和 12小时 思考题 1)芳烃磺化为一典型的何种反应? 2)比较 三种芳轻磺化时的难易程度,并解释之 3)影响磺化的因素有哪些? 实验二、十二烷基硫酸钠的合成 1.实验目的: 1)了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成方法。 2)掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法. 2.实验原理 硫酸化是有机化合物分子中引入-OS0gH基的化学过程,生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好,能被微生物降解,耐用碱、耐硬水,但在强酸性溶液中,容易 发生水解,稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应,再加碱中和而成。其反应式如下: 3.仪器和试剂: 电动搅拌器、三口烧瓶、温度计、气体吸收装置、界面张力仪、 实验指导 实验一、十二烷基苯磺酸(钠) ——ABS-Na 的合成 1.实验目的: 1)了解芳烃磺化的反应原理和合成方法; 2)掌握芳磺酸的分离方法。 2.实验原理: 芳烃上的氢原子被磺基取代生成芳磺酸的反应叫磺化反应。磺化为亲电取代,芳环上有给电子基时,磺化较易进行,有 吸电子基时则较难进行。 磺化反应要求有最适宜的温度范围,温度太高会引起多磺化等副反应。一般加料次序是,先加入被磺化物,然后再慢慢加入 磺化剂,以免生成较多的二磺化物。 阴离子表面活性剂具有较好的发泡性能,同时具有较好的净洗力和乳化性能,广泛用于日化产品的复配,乳液聚合中 用作乳化剂,重垢棉织物洗涤剂,轻圬液体洗涤剂,配制餐具洗涤剂、香波、纺织助剂等。 3.要试剂、仪器 烷基苯、发烟硫酸、氢氧化钠; 三口烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、分(滴)液漏斗等。 4. 操作步骤: 以 为基准按0.2mol投料,使磺化剂过量: : H2SO4(发烟)(W/W)=1:1.05-1. 放入三口瓶 磺 化 控温<30℃ 深度磺化 1-2小时 部分无离子水 76%硫酸浓度 50~60℃ 分 酸 20%NaOH 中 和 12小时 思考题: 1)芳烃磺化为一典型的何种反应? 2)比较 三种芳烃磺化时的难易程度,并解释之。 3)影响磺化的因素有哪些? 实验二、十二烷基硫酸钠的合成 1.实验目的: 1)了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成方法。 2)掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。 2.实验原理: 硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程,生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好,能被微生物降解,耐用碱、耐硬水,但在强酸性溶液中,容易 发生水解,稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应,再加碱中和而成。其反应式如下: 3.仪器和试剂: 电动搅拌器、三口烧瓶、温度计、气体吸收装置、界面张力仪
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