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武汉科技大学 分析化学实验讲义 磨口隔开。 三、移液管 移液管用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状,一种移液管中间有膨大部分, 称为胖肚移液管:另一种是直形的,管上有分刻度,称为吸量管。 移液管在使用前应洗净,并用蒸馏水润洗3遍。使用时,洗净的移液管要用被吸取的 溶液润洗3遍,以除去管内残留的水分。吸取溶液时,一般用左手拿洗耳球,右手把移液 管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时,马上用右手食指按住管口,取出,微微移动 食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管,使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处,立即田 紧管口:把移液管移入另一容器(如锥形瓶)中,并使管尖与容器壁接触,放开食指让液 体自由流出:流完后再等15s左右。残留于管尖内的液体不必吹出,因为在校正移液管时 未把这部分液体体积计算在内。 使用刻度吸管时,应将溶液吸至最上刻度处,然后将溶液放出至适当刻度,两刻度之 差即为放出溶液的体积 第三节重量分析基本操作 重量分析包括挥发法、萃取法、沉淀法,其中以沉淀法的应用最为广泛,在此仅介绍 沉淀法的基本操作。沉淀法的基本操作包括:沉淀的进行,沉淀的过滤和洗涤,烘干或灼 烧,称重等。为使沉淀完全、纯净,应根据沉淀的类型选择适宜的操作条件,对于每步操 作都要细心地进行,以得到准确的分析结果。下面主要介绍沉淀的过滤、洗涤和转移的基 础知识和基本操作。 沉淀的过滤 根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质,选择滤纸或玻璃滤器过滤。 (一)滤纸的选择 定量滤纸又称无灰滤纸(每张灰分在0.1mg以下或准确己知) 由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速滤纸。晶形沉淀 多用致密滤纸过滤,蓬松的无定形沉淀要用较大的疏松的滤纸。由滤纸的大小选择合适的 漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约0.5~1cm 图2-8滤纸的折叠和安放 (二)滤纸的折叠和安放如图2-8所示:先将滤纸沿直径对折成半圆(1),再根 据漏斗的角度的大小折叠(可以大于90°,见2)。折好的滤纸, 一个半边为三层,另一个 半边为单层,为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸的上角撕下(3),并留做擦拭沉 淀用。将折落好的虑纸放在洁净的洞斗中,用手指按住滤纸,加蒸溜水至满,必要时用手 指小心轻压滤纸,把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走,使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗 武汉科技大学 分析化学实验讲义 7 磨口隔开。 三、移液管 移液管用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状,一种移液管中间有膨大部分, 称为胖肚移液管;另一种是直形的,管上有分刻度,称为吸量管。 移液管在使用前应洗净,并用蒸馏水润洗 3 遍。使用时,洗净的移液管要用被吸取的 溶液润洗 3 遍,以除去管内残留的水分。吸取溶液时,一般用左手拿洗耳球,右手把移液 管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时,马上用右手食指按住管口,取出,微微移动 食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管,使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处,立即压 紧管口;把移液管移入另一容器(如锥形瓶)中,并使管尖与容器壁接触,放开食指让液 体自由流出;流完后再等 15s 左右。残留于管尖内的液体不必吹出,因为在校正移液管时, 未把这部分液体体积计算在内。 使用刻度吸管时,应将溶液吸至最上刻度处,然后将溶液放出至适当刻度,两刻度之 差即为放出溶液的体积。 第三节 重量分析基本操作 重量分析包括挥发法、萃取法、沉淀法,其中以沉淀法的应用最为广泛,在此仅介绍 沉淀法的基本操作。沉淀法的基本操作包括:沉淀的进行,沉淀的过滤和洗涤,烘干或灼 烧,称重等。为使沉淀完全、纯净,应根据沉淀的类型选择适宜的操作条件,对于每步操 作都要细心地进行,以得到准确的分析结果。下面主要介绍沉淀的过滤、洗涤和转移的基 础知识和基本操作。 一、沉淀的过滤 根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质,选择滤纸或玻璃滤器过滤。 (一)滤纸的选择 定量滤纸又称无灰滤纸(每张灰分在 0.1mg 以下或准确已知)。 由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速滤纸。晶形沉淀 多用致密滤纸过滤,蓬松的无定形沉淀要用较大的疏松的滤纸。由滤纸的大小选择合适的 漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约 0.5~1cm。 图 2-8 滤纸的折叠和安放 (二)滤纸的折叠和安放 如图 2-8 所示:先将滤纸沿直径对折成半圆(1),再根 据漏斗的角度的大小折叠(可以大于 90°,见 2)。折好的滤纸,一个半边为三层,另一个 半边为单层,为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸的上角撕下(3),并留做檫拭沉 淀用。将折叠好的滤纸放在洁净的漏斗中,用手指按住滤纸,加蒸馏水至满,必要时用手 指小心轻压滤纸,把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走,使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗
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