计要放在较远的地方。 聚合物溶液的配制 用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数K、a值必须是已知 的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控 制测定过程中n在1.2~2.0之间,浓度一般为0001g/m~001g/ml。于测定前 数天,用25ml容量瓶把试样溶解好。 3.把配制好的溶液用干燥的3玻璃砂芯漏斗加压过滤到25mI容量瓶中 4.溶液流出时间的测定 把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计的B、C管,分别套上清洁的医用胶 管,垂直夹持于恒温槽中,然后用移液管吸取10m溶液自 A管注入,恒温15min后,用一只手捏住C上的胶管,用 b C 针筒从B管把液体缓慢地抽至G球,停止抽气,把连接B、 C管的胶管同时放开,让空气进入D球,B管溶液就会慢 慢下降,至弯月面降到刻度a时,按停表开始计时,弯月 面到刻度为b时,再按停表,记下流经a、b间的时间t 如此重复,取流出时间相差不超过02s的连续3次平均之。 b 但有时相邻两次之差虽不超过0.2s,而连续所得的数据是 递增或递减(表明溶液体系未达到平衡状态),这时应认为 所得的数据不可靠的,可能是温度不恒定,或浓度不均匀, 应继续测 5.稀释法测一系列溶液的流出时间 因液柱高度与A管内液面的高低无关。因而流出时间F 与A管内试液的体积没有关系,可以直接在粘度计内对溶 液进行一系列的稀释。用移液管加入溶剂5ml,此时粘度计 中溶液的浓度为起始浓度的2/3。加溶剂后,必须用针筒鼓 泡并抽上G球三次,使其浓度均匀,抽的时候一定要慢 图1-4乌氏粘度计 不能有气泡抽上去,待温度恒定才进行测定。同样方法依 次再加入溶剂5,10,15ml,使溶液浓度变为起始浓度的1/,1/3,1/4。分别进行测 定 6.纯溶剂的流经时间测定 倒出全部溶液,用溶剂洗涤数遍,粘度计的毛细管要用针筒抽洗。洗净后加入 溶剂,如上操作测定溶剂的流出时间,记作to 五、数据处理 .记录数据 实验恒温温度:纯溶剂 纯溶剂密度po 溶剂流出计要放在较远的地方。 2．聚合物溶液的配制 用粘度法测聚合物分子量，选择高分子-溶剂体系时，常数 K、α 值必须是已知 的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控 制测定过程中 r 在 1.2～2.0 之间，浓度一般为 0.001g／ml～0.01g／ml。于测定前 数天，用 25 ml 容量瓶把试样溶解好。 3．把配制好的溶液用干燥的 3 #玻璃砂芯漏斗加压过滤到 25 ml 容量瓶中。 4．溶液流出时间的测定 把预先经严格洗净，检查过的洁净粘度计的 B、C 管，分别套上清洁的医用胶 管，垂直夹持于恒温槽中，然后用移液管吸取 10ml 溶液自 A 管注入，恒温 15min 后，用一只手捏住 C 上的胶管，用 针筒从 B 管把液体缓慢地抽至 G 球，停止抽气，把连接 B、 C 管的胶管同时放开，让空气进入 D 球，B 管溶液就会慢 慢下降，至弯月面降到刻度 a 时，按停表开始计时，弯月 面到刻度为 b 时，再按停表，记下流经 a、b 间的时间 t1， 如此重复，取流出时间相差不超过 0.2s 的连续 3 次平均之。 但有时相邻两次之差虽不超过 0.2s，而连续所得的数据是 递增或递减（表明溶液体系未达到平衡状态），这时应认为 所得的数据不可靠的，可能是温度不恒定，或浓度不均匀， 应继续测。 5．稀释法测一系列溶液的流出时间 因液柱高度与 A 管内液面的高低无关。因而流出时间 与 A 管内试液的体积没有关系，可以直接在粘度计内对溶 液进行一系列的稀释。用移液管加入溶剂 5ml，此时粘度计 中溶液的浓度为起始浓度的 2/3。加溶剂后，必须用针筒鼓 泡并抽上 G 球三次，使其浓度均匀，抽的时候一定要慢， 不能有气泡抽上去，待温度恒定才进行测定。同样方法依 次再加入溶剂 5，10，15ml，使溶液浓度变为起始浓度的 1/2,1/3,1/4。分别进行测 定 6．纯溶剂的流经时间测定 倒出全部溶液，用溶剂洗涤数遍，粘度计的毛细管要用针筒抽洗。洗净后加入 溶剂，如上操作测定溶剂的流出时间，记作 t0。 五、数据处理 1．记录数据 实验恒温温度______；纯溶剂________；纯溶剂密度 ρ0_________；溶剂流出 图 1-4