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Vol.28No.4邹汉昌等：Zr和Nb掺杂对NdFe14B/aFe纳米复合永磁薄带显微组织和磁性能的影响 .367. 少，Nd2Fe14B含量增多，淬态样品中存在较多的 的软磁相的晶粒尺寸，提高交换耦合作用的强度， Nd2Fe14B相当于抑制了aFe的形核，同时这些 从而提高磁性能， Nd2Fel4B也将抑制aFe的长大，获得更加细小 (a) 00 nm 100nm 图4Nds.6fem.s0Cuo.3Zr2-xNb,Bs.30(x=0,2)最佳晶化带的TEM像.(a)Zr:(b)Nb Fig.4 TEM micrographs of the optimum Nds.coFeso.soCuo.3Zr2-,Nb,Bs.(=0,2)ribbons:(a)Zr:(b)Nb 表2700℃晶化处理后Nds.oFes0.0Cum.3Zr-Nb,Bs.30(x=0, Zr和Nb对合金磁性能、相组成以及显微组织的 1,2)样品中软、硬磁性相的晶粒尺寸 影响后表明，Zr和Nb均能有效地抑制晶粒长大， Table 2 Grain sizes of soft and hard magnetic phases in Nds. Feso.soCuo.3Zr2-,Nb,Bs.30(x=0,1,2)ribbons annealed at 700 C 但Zr消耗了合金中部分B元素，导致合金中硬磁 相NzFe14B含量减少.与Zr相比，Nb能更有效 处理时间/min Fe相/nm 2:14:1相/nm 地抑制晶粒长大，得到球形晶粒，提高样品磁滯回 10 47 41 0 线的方形度，仅掺杂Nb的Nd8.60Fe80.8oCuo.3 60 56 43 Nb2B8.30样品具有最佳的磁性能：B.=0.89T,Ha 10 46 43 1 60 54 46 =479.1kAm-1,(BH)mm=107.4kJm-3. 10 40 43 2 参考文献 60 50 45 [1]Kneller E F.Hawig R.The exchange spring magnet:a new materials principle permanent magnets.IEEE Trans Magn. 3 分析 1991,27:3588 [2]Wang ZC,Zhou SZ,Qiao Y.et al.Effects of quenching rate 是与显微结构无关、仅与材料成分有关的 on the phase transformation and magnetic properties of melt- 内禀参量，J的降低说明了样品中的软、硬磁性 spun PraFess Bs ribbons during annealing-J Magn Magn ater,2000,218.72 相的体积分数发生变化，由于aFe相的J,大于 [3]李青华，包小倩，高学绪，等.NdF©B磁体热等静压烧结 Nd2Fe14B相的J,所以可以推断在晶化处理完成 的实验研究.北京科技大学学报，2004,26(3)：282 后的样品中，随x的增大，即随着样品中Zx元素 [4]Wang Z C.Zhou S Z.Zhang M C.et al.High performance a 添加量的减少，Nb添加量的增多，样品中软磁性 Fe/Pr2FeB-type nanocomposite magnets produced by hot 相含量减少，硬磁性相含量增多 compaction under high pressure.J Appl Phys.2000.88:591 [5]Yamasaki M.Hamano M,Mizuquchi H,et al.Mircorstruc- 可见磁滞回线方形度的变化趋势是：仅掺杂 ture of hard magnetic boeFe/NdFeB nanocomposite alloys. Nb样品最好，同时掺有Nb和Zr的样品其次，仅 Scripta Mater.2001,44:1375 掺杂Zr的样品最差，这说明Nb比Zr更能有效 [6]Chen Z M.Okumura H.Hadjipanayis G C.et al.Microstrue- 地提高样品磁滞回线的方形度 ture refinement and magnetic property enhancement of nanocomposite Pr2FeB/a Fe magnets by small substitution 4 结论 of M for Fe (M=Cr,Nb.Ti and Zr).J Alloys Compd. 2001,327.201 采用单辊快淬法制备了名义成分为Nd8.6o [7]Chang W C.Chiou D Y.Ma B M,et al.High performance a Fe80.8oCu0.3Zr2-Nb:B8.30(x=0,1,2)的交换耦 -Fe/Nd2FeB-type nanocomposites with nominal composites 合纳米复合永磁薄带，系统研究并比较掺杂元素 of (Nd.La)9.sFe78-,Co,Cr2B10.5(x=0-10).JMagn Magn少Nd2Fe14B 含量增多淬态样品中存在较多的 Nd2Fe14B 相当于抑制了 α－Fe 的形核同时这些 Nd2Fe14B 也将抑制 α－Fe 的长大获得更加细小 的软磁相的晶粒尺寸提高交换耦合作用的强度 从而提高磁性能． 图4 Nd8∙60Fe80∙80Cu0∙3Zr2－ xNbxB8∙30（ x＝02）最佳晶化带的 TEM 像．（a）Zr；（b）Nb Fig．4 TEM micrographs of the optimum Nd8∙60Fe80∙80Cu0∙3Zr2－ xNbxB8∙30（ x＝02） ribbons： （a） Zr；（b） Nb 表2 700℃晶化处理后 Nd8∙60Fe80∙80Cu0∙3Zr2－ xNbxB8∙30（ x＝0 12）样品中软、硬磁性相的晶粒尺寸 Table2 Grain sizes of soft and hard magnetic phases in Nd8∙60 Fe80∙80Cu0∙3Zr2－ xNbxB8∙30（ x＝012） ribbons annealed at700℃ x 处理时间／min α－Fe 相／nm 2∶14∶1相／nm 0 10 47 41 60 56 43 1 10 46 43 60 54 46 2 10 40 43 60 50 45 3 分析 Js 是与显微结构无关、仅与材料成分有关的 内禀参量．Js 的降低说明了样品中的软、硬磁性 相的体积分数发生变化．由于 α－Fe 相的 Js 大于 Nd2Fe14B 相的 Js所以可以推断在晶化处理完成 后的样品中随 x 的增大即随着样品中 Zr 元素 添加量的减少Nb 添加量的增多样品中软磁性 相含量减少硬磁性相含量增多． 可见磁滞回线方形度的变化趋势是：仅掺杂 Nb 样品最好同时掺有 Nb 和 Zr 的样品其次仅 掺杂 Zr 的样品最差．这说明 Nb 比 Zr 更能有效 地提高样品磁滞回线的方形度． 4 结论 采用单辊快淬法制备了名义成分为 Nd8∙60 Fe80∙80Cu0∙3Zr2－ x Nb xB8∙30（ x ＝012）的交换耦 合纳米复合永磁薄带．系统研究并比较掺杂元素 Zr 和 Nb 对合金磁性能、相组成以及显微组织的 影响后表明Zr 和 Nb 均能有效地抑制晶粒长大 但 Zr 消耗了合金中部分 B 元素导致合金中硬磁 相 N2Fe14B 含量减少．与 Zr 相比Nb 能更有效 地抑制晶粒长大得到球形晶粒提高样品磁滞回 线的方形度．仅掺杂 Nb 的 Nd8∙60Fe80∙80Cu0∙3 Nb2B8∙30样品具有最佳的磁性能：Br＝0∙89THci ＝479∙1kA·m －1（BH）max＝107∙4kJ·m －3． 参 考 文 献 ［1］ Kneller E FHawig R．The exchange-spring magnet：a new materials principle permanent magnets．IEEE Trans Magn 199127：3588 ［2］ Wang Z CZhou S ZQiao Yet al．Effects of quenching rate on the phase transformation and magnetic properties of meltspun Pr8Fe86 B6 ribbons during annealing． J Magn Magn Mater2000218：72 ［3］ 李青华包小倩高学绪等．Nd－Fe－B 磁体热等静压烧结 的实验研究．北京科技大学学报200426（3）：282 ［4］ Wang Z CZhou S ZZhang M Cet al．High-performance α －Fe／Pr2Fe14B-type nanocomposite magnets produced by hot compaction under high pressure．J Appl Phys200088：591 ［5］ Yamasaki MHamano MMizuguchi Het al．Mircorstructure of hard magnetic bccFe／NdFeB nanocomposite alloys． Scripta Mater200144：1375 ［6］ Chen Z MOkumura HHadjipanayis G Cet al．Microstructure refinement and magnetic property enhancement of nanocomposite Pr2Fe14B／α－Fe magnets by small substitution of M for Fe （M ＝CrNbTi and Zr）．J Alloys Compd 2001327：201 ［7］ Chang W CChiou D YMa B Met al．High performance α －Fe／Nd2Fe14B-type nanocomposites with nominal composites of （NdLa）9∙5Fe78－ xCo xCr2B10∙5（ x＝0－10）．J Magn Magn Vol．28No．4 邹汉昌等： Zr 和 Nb 掺杂对 Nd2Fe14B／α－Fe 纳米复合永磁薄带显微组织和磁性能的影响 ·367·