第7期 间时建等：半固态金属表观黏度的测量及样品制取 ·903。 将保护气引入环形管. (2)将保护气引入装置的环形管，环形管安装 在炉腔内石墨坩埚上方接近炉盖处，直管竖直穿过 炉盖并伸出，通过软管与保护气钢瓶连接 (3)将炉盖闭合，向冷却水套内加入冷却水，再 将电阻炉通电加热，并启动高精度温度控制器. (4)当炉温显示接近合金熔点时，通保护气，确 定保护气无泄露、流量适当，引入炉腔内. (5)当炉温显示超过合金熔点时，缓慢旋转调 位螺母使搅拌头向下伸入坩埚内，确保搅拌头和坩 埚同轴，熔融合金液面高度适当，从炉盖探测孔伸入 钢尺测量并记录熔融金属浆料的高度 (6在预定测量温度（对应一定的固相分数）保 温后，接通扭矩信号输出与采集线路 (7)）确保扭矩限制装置正常后，以预定转速（剪 15一环形管：18一进气直管：25一通气孔：A一通氩气 图3保护气体进气管示意图 切速率)启动电机，计算机开始记录温度和扭矩（表 Fig 3 Schemat ic plan of the shielding gas entrance 观黏度数据，并显示在显示器屏幕上，炉盖上设置 有活塞孔（在图1的装置示意图上没有画出），在需 (4)信号输出与采集部分.测温热电偶插在石 要取某实验条件下的样品时，将电机停止转动，拔掉 墨搅拌棒内部边缘，测得的毫伏级热电势信号一路 炉盖上的活塞孔，从图2所示盛浆料的环形槽的凹 送往数字温度显示表以便实验时随时观察，另一路 槽（标号24）用细钩勺钩取或者用吸管抽取，取出半 经电压放大器放大后送往电子计算机.扭矩传感器 固态金属浆料.迅速水淬得到样品待金相观察. 由专门的直流电源供电(12V),输出的毫伏级电压 (8)按照实验计划改变测量温度或电机转速， 信号也经电压放大器放大后送往电子计算机，如图 采集下一组实验数据和样品. 4所示.主机箱中安装的是12位A/D数据采集卡， (9)实验终止时，停止信号采集，先旋转调位螺 采集程序使用了三套，分别是0.050,1和2s采集一 母将搅拌头从坩埚内升起，停止加热，但保持温度显 个数据，根据实验精度需求不同而选用：本实验做连 示，继续通保护气和冷却水，直到炉温降低到合金凝 续冷却搅拌时，由于冷却时间长，数据变化慢，2s或 固点以下再关闭保护气钢瓶.实验结束后，尽快将 1s采集一个数据：做等温搅拌时由于搅拌时间短， 不锈钢棒从与扭矩传感器联结的联轴器上卸下，以 数据变化快，0.050s采集一个数据，将数据以数据 免扭矩传感器长时间受力，及时清理坩埚内剩余合 文件形式存入计算机磁盘.搅拌和采集的同时，温 金待下一次实验使用. 度和扭矩数据随时间变化的曲线在计算机终端显示 2.2计算与数据处理 器上显示 根据表观黏度的定义式计算表观黏度”即 扭矩 7=T/Y (1) 传感器 扭矩显示 搅拌 电信号 模/数 电子 式中，x为剪切应力，PaY为剪切速率，s;为表 放大 计算机 热电偶 温度显示 观黏度，Pas. 图4数据采集流程 欲知某一温度T时的固相分数∫可以由 Fig.4 Data collecting process Scheil公式到求出，即： f=1- To-T H (2) 2 实验过程和数据处理 T-T 式中，Tm为纯溶剂金属组元的熔点，℃T为合金 2.1实验步骤 的熔点，℃T为合金液的实际温度，℃k为合金的 (1)将坩埚内壁刷涂料，用天平称适量合金碎 溶质平衡分配系数 料装入坩埚。把热电偶插入搅拌头内，并与数据采集 坩埚内壁和石墨搅拌头之间的间隙很小，只有 卡以及数字温度显示计接通，然后将坩埚和搅拌头 2.5mm,作用在合金浆料上的力可视为纯剪切力， 通过不锈钢棒安装在流变仪主轴上. 因此应用Flemings等给出的针对Couette型同轴圆将保护气引入环形管 . 15—环形管;18—进气直管;25—通气孔;A—通氩气 图 3 保护气体进气管示意图 Fig.3 S chematic plan of the shielding gas entrance ( 4) 信号输出与采集部分.测温热电偶插在石 墨搅拌棒内部边缘, 测得的毫伏级热电势信号一路 送往数字温度显示表以便实验时随时观察, 另一路 经电压放大器放大后送往电子计算机 .扭矩传感器 由专门的直流电源供电( 12 V) , 输出的毫伏级电压 信号也经电压放大器放大后送往电子计算机, 如图 4 所示.主机箱中安装的是 12 位A/D 数据采集卡, 采集程序使用了三套, 分别是 0.050, 1 和2 s 采集一 个数据, 根据实验精度需求不同而选用 :本实验做连 续冷却搅拌时, 由于冷却时间长, 数据变化慢, 2 s 或 1s 采集一个数据;做等温搅拌时由于搅拌时间短, 数据变化快, 0.050 s 采集一个数据, 将数据以数据 文件形式存入计算机磁盘.搅拌和采集的同时, 温 度和扭矩数据随时间变化的曲线在计算机终端显示 器上显示 . 图 4 数据采集流程 Fig.4 Data collecting process 2 实验过程和数据处理 2.1 实验步骤 (1) 将坩埚内壁刷涂料, 用天平称适量合金碎 料装入坩埚, 把热电偶插入搅拌头内, 并与数据采集 卡以及数字温度显示计接通, 然后将坩埚和搅拌头 通过不锈钢棒安装在流变仪主轴上 . ( 2) 将保护气引入装置的环形管, 环形管安装 在炉腔内石墨坩埚上方接近炉盖处, 直管竖直穿过 炉盖并伸出, 通过软管与保护气钢瓶连接 . ( 3) 将炉盖闭合, 向冷却水套内加入冷却水, 再 将电阻炉通电加热, 并启动高精度温度控制器. ( 4) 当炉温显示接近合金熔点时, 通保护气, 确 定保护气无泄露、流量适当, 引入炉腔内. ( 5) 当炉温显示超过合金熔点时, 缓慢旋转调 位螺母使搅拌头向下伸入坩埚内, 确保搅拌头和坩 埚同轴, 熔融合金液面高度适当, 从炉盖探测孔伸入 钢尺测量并记录熔融金属浆料的高度 . ( 6) 在预定测量温度( 对应一定的固相分数) 保 温后, 接通扭矩信号输出与采集线路 . ( 7) 确保扭矩限制装置正常后, 以预定转速( 剪 切速率) 启动电机, 计算机开始记录温度和扭矩( 表 观黏度) 数据, 并显示在显示器屏幕上, 炉盖上设置 有活塞孔( 在图 1 的装置示意图上没有画出) , 在需 要取某实验条件下的样品时, 将电机停止转动, 拔掉 炉盖上的活塞孔, 从图 2 所示盛浆料的环形槽的凹 槽( 标号 24) 用细钩勺钩取或者用吸管抽取, 取出半 固态金属浆料, 迅速水淬得到样品待金相观察. ( 8) 按照实验计划改变测量温度或电机转速, 采集下一组实验数据和样品 . ( 9) 实验终止时, 停止信号采集, 先旋转调位螺 母将搅拌头从坩埚内升起, 停止加热, 但保持温度显 示, 继续通保护气和冷却水, 直到炉温降低到合金凝 固点以下再关闭保护气钢瓶 .实验结束后, 尽快将 不锈钢棒从与扭矩传感器联结的联轴器上卸下, 以 免扭矩传感器长时间受力, 及时清理坩埚内剩余合 金待下一次实验使用. 2.2 计算与数据处理 根据表观黏度的定义式计算表观黏度 ηa, 即 ηa =τ/ γ ( 1) 式中, τ为剪切应力, Pa;γ为剪切速率, s -1 ;ηa 为表 观黏度, Pa·s . 欲知某一温度 T 时的固相 分数 fs 可以由 Scheil 公式[ 3] 求出, 即: fs =1 - T m -Tl T m -T 1 1 -k ( 2) 式中, T m 为纯溶剂金属组元的熔点, ℃;Tl 为合金 的熔点, ℃;T 为合金液的实际温度, ℃;k 为合金的 溶质平衡分配系数 . 坩埚内壁和石墨搅拌头之间的间隙很小, 只有 2.5mm, 作用在合金浆料上的力可视为纯剪切力, 因此应用 Flemings 等给出的针对 Couette 型同轴圆 第 7 期 闫时建等:半固态金属表观黏度的测量及样品制取 · 903 ·