·386 工程科学学报，第38卷，第3期 l4MeV的中子还会引发(n,p)、(n,a)等核嬗变反应 目前，氢对钒合金微观结构的辐照影响并不十分 而产生氢和氨3，它们会与材料中的辐照缺陷相互 明确，还需要进一步的研究.本实验利用高能离子加 作用，在材料中形成气泡，甚至空洞，进而对材料的微 速器向钒合金注氢的方法，模拟研究氢离子对钒合金 观结构和宏观性能产生影响6-l.Sekimura等四在 微观结构的辐照影响，以期为未来钒合金的应用提供 研究氢和氢离子对钒合金辐照肿胀的影响时发现：当 更多的数据参考 只有重离子和氢离子进行辐照实验时，氢离子对材料 中空洞产生的影响不明显：而当重离子同氢、氢两种离 1实验材料及方法 子同时进行辐照实验时，材料中空洞的形成变得容易， 以高纯钒、高纯钛和高纯铬为原材料，其化学成分 但作者没有单独进行氢离子的辐照研究工作.李顺兴 见表1，利用非自耗真空电弧炉熔炼得到V-4Cr、V- 等如研究注氘对钒合金微观结构的影响，研究结果表 4Ti和V-4C4Ti三种合金铸锭.为使铸锭成分尽可 明，室温注氘会使材料基体产生高密度点状缺陷和氘 能均匀，每种合金反复熔炼多次，其最终化学成分如表 气泡，基体中原来连续的析出相在注氘后会变得不再 2所示. 连续，且析出相附近的位错消失 表1原材料的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the raw materials % 原材料 Cr Ti 名 Al Si Ni Mn 锐 >99.99 0.002 0.001 0.001 0.001 0.002 钛 一 一 >99.99 <0.003 <0.001 <0.001 <0.001 铬 >99.99 <0.0015 <0.001 <0.002 <0.001 表2合金铸锭的化学成分（质量分数） 比)的硫酸、甲醇和乙二醇单丁醚.电解减薄的实验条 Table2 Chemical composition of the alloy ingots 件为：电压40V,电流40mA,温度-20℃. 杂质元素 合金元素 合金 注氢实验在LC-4型高能离子注入机上完成.离 C N 0 Cr 子源注入电压为58keV,注入剂量为1.6×10”cm2, V-4Cr 4.12 余量 注入温度为500℃.利用透射电子显微镜分析钒合金 V-Ti 一 4.34余量 在注氢前后微观结构的变化.透射电子显微镜型号为 V-4Cr-4Ti0.0370.00200.584.184.16余量 E0L-2100,加速电压为200kV. 将熔炼得到的钒合金铸锭线切割为0.3m厚的 2 实验结果及讨论 薄片，并机械减薄至0.1mm以内.然后，将薄片冲成 d3mm的小圆片，封在真空石英管中，在1000℃下退 2.1注氢前 火2h后，水冷至室温，最后将小圆片进行电解双喷减 V4C合金在注氢之前，其基体清晰干净，呈单一 薄，最终获得透射电镜样品.电解液为1：5：1（体积的固溶体相，如图1(a)所示；V-4T和V-4Cr-4Ti两 c 250nm 2501m 250nm 图1三种钒合金的透射电镜明场形貌.(a)V-4Cr:(b)V-4Ti:(c)V-4Cr-4Ti Fig.1 TEM bright field images of three vanadium alloys:(a)V-4Cr,(b)V-4Ti,(c)V-4Cr-4Ti工程科学学报，第 38 卷，第 3 期 14 MeV 的中子还会引发( n，p) 、( n，α) 等核嬗变反应 而产生氢和氦［13--15］，它们会与材料中的辐照缺陷相互 作用，在材料中形成气泡，甚至空洞，进而对材料的微 观结构和宏观性能产生影响［16--21］． Sekimura 等［20］ 在 研究氢和氦离子对钒合金辐照肿胀的影响时发现: 当 只有重离子和氢离子进行辐照实验时，氢离子对材料 中空洞产生的影响不明显; 而当重离子同氢、氦两种离 子同时进行辐照实验时，材料中空洞的形成变得容易， 但作者没有单独进行氢离子的辐照研究工作． 李顺兴 等［21］研究注氘对钒合金微观结构的影响，研究结果表 明，室温注氘会使材料基体产生高密度点状缺陷和氘 气泡，基体中原来连续的析出相在注氘后会变得不再 连续，且析出相附近的位错消失． 目前，氢对钒合金微观结构的辐照影响并不十分 明确，还需要进一步的研究． 本实验利用高能离子加 速器向钒合金注氢的方法，模拟研究氢离子对钒合金 微观结构的辐照影响，以期为未来钒合金的应用提供 更多的数据参考． 1 实验材料及方法 以高纯钒、高纯钛和高纯铬为原材料，其化学成分 见表 1，利用非自耗真空电弧炉熔炼得到 V--4Cr、V-- 4Ti 和 V--4Cr--4Ti 三种合金铸锭． 为使铸锭成分尽可 能均匀，每种合金反复熔炼多次，其最终化学成分如表 2 所示． 表 1 原材料的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the raw materials % 原材料 V Cr Ti Fe Al Si Ni Mn 钒 ＞ 99. 99 — — 0. 002 0. 001 0. 001 0. 001 0. 002 钛 — — ＞ 99. 99 ＜ 0. 003 ＜ 0. 001 ＜ 0. 001 ＜ 0. 001 — 铬 — ＞ 99. 99 — ＜ 0. 0015 ＜ 0. 001 ＜ 0. 002 ＜ 0. 001 — 表 2 合金铸锭的化学成分( 质量分数) Table 2 Chemical composition of the alloy ingots % 合金 杂质元素 合金元素 C N O Cr Ti V V--4Cr — — — 4. 12 — 余量 V--4Ti — — — — 4. 34 余量 V--4Cr--4Ti 0. 037 0. 0020 0. 58 4. 18 4. 16 余量 图 1 三种钒合金的透射电镜明场形貌． ( a) V--4Cr; ( b) V--4Ti; ( c) V--4Cr--4Ti Fig． 1 TEM bright field images of three vanadium alloys: ( a) V--4Cr，( b) V--4Ti，( c) V--4Cr--4Ti 将熔炼得到的钒合金铸锭线切割为 0. 3 mm 厚的 薄片，并机械减薄至 0. 1 mm 以内． 然后，将薄片冲成 3 mm 的小圆片，封在真空石英管中，在 1000 ℃ 下退 火 2 h 后，水冷至室温，最后将小圆片进行电解双喷减 薄，最终获得透射电镜样品． 电解液为 1∶ 5∶ 1 ( 体积 比) 的硫酸、甲醇和乙二醇单丁醚． 电解减薄的实验条 件为: 电压 40 V，电流 40 mA，温度 － 20 ℃ ． 注氢实验在 LC--4 型高能离子注入机上完成． 离 子源注入电压为 58 keV，注入剂量为 1. 6 × 1017 cm － 2 ， 注入温度为 500 ℃ ． 利用透射电子显微镜分析钒合金 在注氢前后微观结构的变化． 透射电子显微镜型号为 JEOL--2100，加速电压为 200 kV． 2 实验结果及讨论 2. 1 注氢前 V--4Cr 合金在注氢之前，其基体清晰干净，呈单一 的固溶体相，如图 1( a) 所示; V--4Ti 和 V--4Cr--4Ti 两 ·386·