选用酚酞作指示剂。 2.铵盐[如NH,C或(NH),SO,]是常用的氮肥。由于铵盐中NH酸性太弱， Ka=5.6×10~10。故无法NaOH标准溶液直接滴定。可将铵盐与甲醛作用，定量生成六次甲基 四铵盐和H,反应式如下： 4NH*+6HCHO =(CH2)N,H*+6H,O+3H* 生成的六次甲基四铵盐(Ka=7.1×106)和H,可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指 示剂，滴至溶液呈现微红色即为终点。 由上述反应可知，4 mol NH离子与甲醛作用，生成3molH(强酸)和1 mol(CH2)6N,H*离子，即1 mol NH,相当于1molH 若试样含游离酸，加甲醛之前应以甲基红为指示剂，NaOH标准溶液中和，否则对测定结果 有影响。 甲醛法准确度较差，但比较快速，故在生产上应用较多，本法适用于强酸性铵盐中氮的测定。 五、实验步骤 1.减量法准确称取0.4~0.6 g KHCsH404三份（详见实验：天平称量方法练列，分别置于 250mL锥形瓶中，各加20~30mL蒸馏水溶解，加入1~2滴酚酞指示剂，用欲标定的NaOH溶 液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液呈微红色，保持30s不褪色，即为终点，记下读数。根 据KHC.HO,的重量和消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的浓度，要求三次测定的相对 误差≤士0267mcA×10 2甲整溶液弱资纶×om (MGMo=204.2g/mol) 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。方法如下：取原瓶装甲醛上 层清液于烧杯中，加水稀释一倍，滴加酚酞指示剂1~2滴，用标准碱液滴至甲醛溶液呈淡红色。 3.铵盐试样含氮量测定： 准确称取1.3~1.7g铵盐试样于100mL烧杯中，加少量水使之溶解，把溶液小心转移于 250m山或100mL)容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管移取上述试液于250mL锥形 瓶中，（若有游离酸加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol/LNaOH溶液中和至溶液由 红变黄)加入10mL20%甲醛溶液，加酚酞指示剂2滴充分摇匀，放置一分钟。然后用标准NaOH 溶液滴定至呈浅红色为终点，平行测定三次。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进 行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心 8 选用酚酞作指示剂。 2 ． 铵盐 [ 如 4 4 2 4 NH Cl或(NH ) SO ] 是 常用 的 氮肥 。 由于 铵盐 中 + NH4 酸 性 太弱 ， 10 5.6 10− Ka =  。故无法 NaOH 标准溶液直接滴定。可将铵盐与甲醛作用，定量生成六次甲基 四铵盐和 H+ ,反应式如下： + + + 4NH4 + 6HCHO = (CH2 ) 6N4H + 6H2O + 3H 生成的六次甲基四铵盐（ 6 7.1 10− Ka =  ）和 + H ，可用 NaOH 标准溶液滴定，以酚酞为指 示剂，滴至溶液呈现微红色即为终点。 由 上 述 反 应 可 知， ４ mol + NH4 离 子 与 甲 醛 作 用， 生 成 ３ mol H + （强酸）和１ mol + (CH2 ) 6 N4H 离子，即１mol + NH4 相当于１mol H + ． 若试样含游离酸，加甲醛之前应以甲基红为指示剂，NaOH 标准溶液中和，否则对测定结果 有影响． 甲醛法准确度较差，但比较快速，故在生产上应用较多，本法适用于强酸性铵盐中氮的测定． 五、实验步骤 1．减量法准确称取 0.4～0.6g KHC8H4O4 三份(详见实验：天平称量方法练习)，分别置于 250mL 锥形瓶中，各加 20～30mL 蒸馏水溶解，加入 1～2 滴酚酞指示剂，用欲标定的 NaOH 溶 液滴定,边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液呈微红色，保持 30s 不褪色，即为终点，记下读数。根 据 KHC6H4O4 的重量和消耗 NaOH 溶液的体积，计算 NaOH 溶液的浓度，要求三次测定的相对 误差≤  0.2％。 CNaOH = KHC H O NaOH KHC H O M V m   8 4 4 8 4 4 1000 ( M g mol KHC H O 204.2 / 8 4 4 = ) 2.甲醛溶液的处理： 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。方法如下：取原瓶装甲醛上 层清液于烧杯中，加水稀释一倍，滴加酚酞指示剂 1～2 滴，用标准碱液滴至甲醛溶液呈淡红色。 3.铵盐试样含氮量测定： 准确称取 1.3～1.7g 铵盐试样于 100mL 烧杯中，加少量水使之溶解，把溶液小心转移于 250mL(或 100mL)容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管移取上述试液于 250mL 锥形 瓶中，（若有游离酸加 1～2 滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用 0.1mol/LNaOH 溶液中和至溶液由 红变黄）加入 10mL 20%甲醛溶液，加酚酞指示剂 2 滴充分摇匀，放置一分钟。然后用标准 NaOH 溶液滴定至呈浅红色为终点，平行测定三次。 六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进 行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心