·896 工程科学学报，第42卷，第7期 71mm 10Q AC W 10mm WE RE CE Cutting surface Part heated Surface for weight loss and 5mm5mm、 electrochemical test Surface for corrosion morphologies 图2研究用试样示意图 Fig.2 Schematic diagram of the research sample 图3电化学实验装置 Fig.3 Schematic diagram of experimental setup for electrochemical 材及热模拟试样磨平抛光后用4%硝酸酒精溶液 testing 侵蚀，在光学显微镜(Zeiss stereo microscopy)下观 察其微观组织 样需浸泡220h,实验温度为室温（约20~30℃）. 1.3腐蚀实验 浸泡结束后，依据GBT16545一2015配制除锈液 热影响区腐蚀试样尺寸及工作面如图2所示， (500mL盐酸+3.5g六次甲基四胺+500mL蒸馏 母材试样尺寸为10mm×10mm×5mm,工作面尺寸 水)清除腐蚀产物，用无水乙醇及去离子水清洗 为10mm×10mm.电化学测试装置如图3所示，图 失重试样在实验前后用高精度电子天平（精度为 中AC表示交流干扰电源（函数信号发生器）： 0.1mg)称重，计算平均腐蚀速率.用扫描电镜（日 WE表示工作电极(X1O0钢)；RE表示参比电极 立S-3400N)观察两种浸泡试样的腐蚀形貌. (饱和甘汞电极，SCE):CE表示辅助电极（铂电 2结果与讨论 极)，石墨电极作为交流干扰回路电极.试验装置 包括交流干扰和电化学测试两个回路.交流干扰 2.1微观组织 回路主要包括交流数字信号发生器(HAD-1020A) 图4为X100管线钢微观组织形貌.图4(a) 和石墨电极，用于在试样上形成交流杂散电流；电 中，CGHAZ的组织主要为板条状组织(UB)和少 化学测试仪器为电化学工作站PARATAT2273. 量粒状贝氏体(GB),原始奥氏体组织晶界明显、 为阻止试验装置两个电回路中电流信号的相互干 品粒粗大.ICCGHAZ(图4(b))是通过对CGHAZ 扰，并过滤交流干扰回路中可能存在的直流电流， 在第二次热循环期间再加热形成的临界区域，由 在交流干扰回路中串联电容(470F)、电化学测 于原始奥氏体晶界是结构转变的优先成核位点， 试回路中串联电感(10H).将试样在溶液中静置 所以ICCGHAZ组织仍以板条状组织和粒状贝氏 到开路电位基本稳定后，在干扰回路中分别施 体为主，有少量不规则块状铁素体(P℉)，但原始奥 加频率为50Hz、均方根电流密度为0、3、20、 氏体晶界位置开始出现马氏体-奥氏体(M/A)岛状 50mAcm2的正弦交流电，测试开路电位(OCP)及 组织.如图4(c)所示，X100管线钢母材主要为粒 动电位极化曲线.OCP测试频率分别为1Hz及 状贝氏体，有少量铁素体(F)组织 2000Hz;动电位极化曲线扫描速率为1mV·s.实 2.2电化学实验 验前，所有试样的非工作面用环氧树脂密封，工作 2.2.1开路电位 面用240~1500目水磨砂纸逐级打磨，以丙酮和乙 图5为XI00管线钢母材、CGHAZ和ICCGHAZ 醇清洗.实验温度用恒温水浴锅控制在(30吐1)℃. 在测试溶液中的开路电位(OCP)随时间的变化 浸泡实验使用调压器作为交流电源，电路中 图5(a)中以1Hz频率测得的OCP可知，施加交流 串联电容以过滤可能存在的直流电流，调节交流 千扰后，腐蚀电位显著负移，在5mAcm2小电流密 干扰电流密度为20mAcm之，同时在交流回路中 度干扰下，腐蚀电位负移后变化不大；在20mAcm2 串联定值电阻，用来防止试样表面阻抗变化引起 和50mAcm2电流密度干扰下，腐蚀电位均表现 交流电流密度发生较大变化.实验前，试样工作面 为先大幅负移，再缓慢正移后趋于稳定.对比不同 用240~800目水磨砂纸逐级打磨后，用丙酮和乙 微观组织的腐蚀电位，在5mAcm2电流密度干扰 醇清洗，用石蜡密封非工作面.仅用于观察腐蚀形 下，腐蚀电位由负到正依次为母材、GCHAZ和 貌的试样在测试液中浸泡33h,用于计算失重的试 ICCGHAZ;在20mAcm2和50mAcm2电流密度材及热模拟试样磨平抛光后用 4% 硝酸酒精溶液 侵蚀，在光学显微镜（Zeiss stereo microscopy）下观 察其微观组织. 1.3    腐蚀实验 热影响区腐蚀试样尺寸及工作面如图 2 所示， 母材试样尺寸为 10 mm×10 mm×5 mm，工作面尺寸 为 10 mm×10 mm. 电化学测试装置如图 3 所示，图 中 AC 表示交流干扰电源 （函数信号发生器 ） ； WE 表示工作电极（X100 钢）；RE 表示参比电极 （饱和甘汞电极，SCE） ；CE 表示辅助电极（铂电 极），石墨电极作为交流干扰回路电极. 试验装置 包括交流干扰和电化学测试两个回路. 交流干扰 回路主要包括交流数字信号发生器（HAD-1020A） 和石墨电极，用于在试样上形成交流杂散电流；电 化学测试仪器为电化学工作站 PARATAT 2273. 为阻止试验装置两个电回路中电流信号的相互干 扰，并过滤交流干扰回路中可能存在的直流电流， 在交流干扰回路中串联电容（470 μF）、电化学测 试回路中串联电感（10 H）. 将试样在溶液中静置 到开路电位基本稳定后，在干扰回路中分别施 加频率 为 50  Hz、均方根电流密度 为 0、 3、 20、 50 mA·cm−2 的正弦交流电，测试开路电位（OCP）及 动电位极化曲线. OCP 测试频率分别为 1 Hz 及 2000 Hz；动电位极化曲线扫描速率为 1 mV·s−1 . 实 验前，所有试样的非工作面用环氧树脂密封，工作 面用 240～1500 目水磨砂纸逐级打磨，以丙酮和乙 醇清洗. 实验温度用恒温水浴锅控制在 (30±1) ℃. 浸泡实验使用调压器作为交流电源，电路中 串联电容以过滤可能存在的直流电流，调节交流 干扰电流密度为 20 mA·cm−2，同时在交流回路中 串联定值电阻，用来防止试样表面阻抗变化引起 交流电流密度发生较大变化. 实验前，试样工作面 用 240～800 目水磨砂纸逐级打磨后，用丙酮和乙 醇清洗，用石蜡密封非工作面. 仅用于观察腐蚀形 貌的试样在测试液中浸泡 33 h，用于计算失重的试 样需浸泡 220 h，实验温度为室温（约 20～30 ℃ ）. 浸泡结束后，依据 GB/T 16545—2015 配制除锈液 （ 500 mL 盐酸+3.5 g 六次甲基四胺+500 mL 蒸馏 水）清除腐蚀产物，用无水乙醇及去离子水清洗. 失重试样在实验前后用高精度电子天平（精度为 0.1 mg）称重，计算平均腐蚀速率. 用扫描电镜 (日 立 S-3400N) 观察两种浸泡试样的腐蚀形貌. 2    结果与讨论 2.1    微观组织 图 4 为 X100 管线钢微观组织形貌. 图 4（ a） 中 ，CGHAZ 的组织主要为板条状组织（UB）和少 量粒状贝氏体（GB），原始奥氏体组织晶界明显、 晶粒粗大. ICCGHAZ（图 4（b））是通过对 CGHAZ 在第二次热循环期间再加热形成的临界区域，由 于原始奥氏体晶界是结构转变的优先成核位点， 所以 ICCGHAZ 组织仍以板条状组织和粒状贝氏 体为主，有少量不规则块状铁素体（PF），但原始奥 氏体晶界位置开始出现马氏体−奥氏体（M/A）岛状 组织. 如图 4（c）所示，X100 管线钢母材主要为粒 状贝氏体，有少量铁素体（F）组织. 2.2    电化学实验 2.2.1    开路电位 图 5 为 X100 管线钢母材、CGHAZ 和 ICCGHAZ 在测试溶液中的开路电位（OCP）随时间的变化. 图 5（a）中以 1 Hz 频率测得的 OCP 可知，施加交流 干扰后，腐蚀电位显著负移，在 5 mA·cm−2 小电流密 度干扰下，腐蚀电位负移后变化不大；在 20 mA·cm−2 和 50 mA·cm−2 电流密度干扰下，腐蚀电位均表现 为先大幅负移，再缓慢正移后趋于稳定. 对比不同 微观组织的腐蚀电位，在 5 mA·cm−2 电流密度干扰 下 ，腐蚀电位由负到正依次为母材、 GCHAZ 和 ICCGHAZ；在 20 mA·cm−2 和 50 mA·cm−2 电流密度 71 mm 10 mm 10 mm Part heated Cutting surface 5 mm 5 mm Surface for weight loss and electrochemical test Surface for corrosion morphologies 10 mm 图 2    研究用试样示意图 Fig.2    Schematic diagram of the research sample AC WE RE CE SCE Pt Solution Graphite 10 Ω 470 μF L X100 图 3    电化学实验装置 Fig.3     Schematic  diagram  of  experimental  setup  for  electrochemical testing · 896 · 工程科学学报，第 42 卷，第 7 期