Vol.29 Suppl.2 邵慧萍等：低温合成单分散性的纳米铁粉末 .97. 重新成核，因此，部分的大微粒就生成了，同时还有 少量的小微粒，是初始物参与成核所导致的，因在 大的晶核上进行晶粒生长系统具有更低的表面能， 晶粒生长过程更倾向于形成较大的微粒. (a) 50 nm 50 nm 图1在0.0425m0/L的油酸胺、反应温度为160℃、反应时间 5nm 为60mi加的情况下，用不同的初始反应物羰基铁浓度合成的铁纳 米微粒的电镜图.(a)0.296mol/L(3.6mL):(b)0.444mol/L (5.4mL) 30m 20F -*-0.296mol/L (a) 5▣ 10 -a-0.444mol/L (b) 图3在0.0425m0l/L的油酸胺、反应温度为160℃、反应时间 0 为60min羰基铁浓度0.592mol/L时，分别把羰基铁进行一次注 -10 射和分几次注射后所形成的纳米微粒的电子显微镜图.()一次 -20 完全注射：(b)分别进行两次注射 -39o00 1 -500 0 500 1000 图4是合成的纳米铁微粒在高倍电子显微镜下 磁场强度心kAm) 的分析结果.图上显示了这铁微粒的内部是无定形 的结构，而它们的表面是尖晶石的氧化物结构，其原 图2在0.0425mol/L的油酸胺、反应温度为160℃、反应时间 为60min的情况下，用不同的初始反应物羰基铁浓度合成的铁纳 因是这些微粒的表面应该是在进行分析测试的时候 米微粒的磁化曲线特性.(a)0.296mol/L:(b)0.444mo/L 被氧化了，图4中插入的是铁纳米微粒进行部分面 积电子衍射的结果 反应初始物的浓度也是直接影响微粒成核速率 和生长速率的一个主要因素.，在其他反应条件都相 同的情况下，反应初始物的浓度越高，成核的速率就 越快，从而形成的微粒的尺寸就小，相反，较低的反 应初始物浓度就形成了较大尺寸的微粒.也就是 说，反应初始物浓度较大时，在分解反应发生的初始 阶段可以在瞬间形成大量的晶核，其后的反应在生 成晶核的基础上晶粒生长，所以形成的微粒尺寸就 小.在反应初始物浓度较低的情况下，因为晶核数 量相对较少，最终得到的颗粒粒径就偏大，所以控 制反应的初始物浓度可以有效地控制最终形成的微 图4合成铁纳米微粒的高倍电子显微镜分析图 粒的尺寸. 图3显示了在同一反应初始物浓度下，通过一 图5是有无油酸胺包覆2种情况下合成的纳米 次注射和分几次注射后所形成的纳米微粒的电子显 铁微粒的X射线衍射对比分析结果，当没用油酸胺 微镜图，从图3可以看到，反应初始物一次注射后， 包覆时，合成的铁纳米微粒显示出了铁晶体的体心 形成的纳米微粒分布很均匀，但是反应初始物分几 立方体结构(bcc),而当用油酸胺包覆时，纳米铁微 步注射后，形成的纳米微粒尺寸较大，但在其中夹杂 粒显示出了无定形的结构， 着小尺寸的微粒.其原因在于反应初始物分几步慢 慢参与热分解，首先参与分解的先形成核，然后紧接 3 结论 着参与反应的就在此核的基础上开始生长，而不是 本研究通过用煤油作溶剂、0.0425mol/L的油图1 在0∙0425mol／L 的油酸胺、反应温度为160℃、反应时间 为60min 的情况下‚用不同的初始反应物羰基铁浓度合成的铁纳 米微粒的电镜图．（a）0∙296mol／L （3∙6mL）；（b）0∙444mol／L （5∙4mL） 图2 在0∙0425mol／L 的油酸胺、反应温度为160℃、反应时间 为60min 的情况下‚用不同的初始反应物羰基铁浓度合成的铁纳 米微粒的磁化曲线特性．（a）0∙296mol／L；（b）0∙444mol／L 反应初始物的浓度也是直接影响微粒成核速率 和生长速率的一个主要因素．在其他反应条件都相 同的情况下‚反应初始物的浓度越高‚成核的速率就 越快‚从而形成的微粒的尺寸就小．相反‚较低的反 应初始物浓度就形成了较大尺寸的微粒．也就是 说‚反应初始物浓度较大时‚在分解反应发生的初始 阶段可以在瞬间形成大量的晶核‚其后的反应在生 成晶核的基础上晶粒生长‚所以形成的微粒尺寸就 小．在反应初始物浓度较低的情况下‚因为晶核数 量相对较少‚最终得到的颗粒粒径就偏大．所以控 制反应的初始物浓度可以有效地控制最终形成的微 粒的尺寸． 图3显示了在同一反应初始物浓度下‚通过一 次注射和分几次注射后所形成的纳米微粒的电子显 微镜图．从图3可以看到‚反应初始物一次注射后‚ 形成的纳米微粒分布很均匀‚但是反应初始物分几 步注射后‚形成的纳米微粒尺寸较大‚但在其中夹杂 着小尺寸的微粒．其原因在于反应初始物分几步慢 慢参与热分解‚首先参与分解的先形成核‚然后紧接 着参与反应的就在此核的基础上开始生长‚而不是 重新成核‚因此‚部分的大微粒就生成了‚同时还有 少量的小微粒‚是初始物参与成核所导致的‚因在 大的晶核上进行晶粒生长系统具有更低的表面能‚ 晶粒生长过程更倾向于形成较大的微粒． 图3 在0∙0425mol／L 的油酸胺、反应温度为160℃、反应时间 为60min、羰基铁浓度0∙592mol／L 时‚分别把羰基铁进行一次注 射和分几次注射后所形成的纳米微粒的电子显微镜图．（a） 一次 完全注射；（b） 分别进行两次注射 图4是合成的纳米铁微粒在高倍电子显微镜下 的分析结果．图上显示了这铁微粒的内部是无定形 的结构‚而它们的表面是尖晶石的氧化物结构‚其原 因是这些微粒的表面应该是在进行分析测试的时候 被氧化了．图4中插入的是铁纳米微粒进行部分面 积电子衍射的结果． 图4 合成铁纳米微粒的高倍电子显微镜分析图 图5是有无油酸胺包覆2种情况下合成的纳米 铁微粒的 X 射线衍射对比分析结果．当没用油酸胺 包覆时‚合成的铁纳米微粒显示出了铁晶体的体心 立方体结构（bcc）‚而当用油酸胺包覆时‚纳米铁微 粒显示出了无定形的结构． 3 结论 本研究通过用煤油作溶剂、0∙0425mol／L 的油 Vol．29Suppl．2 邵慧萍等： 低温合成单分散性的纳米铁粉末 ·97·