HZHJSZ0098水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0098 水质一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法 范围 本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。 试料体积为100mL,使用光程为lcm的比色皿时,方法的检出限为0005mg/L,测定上 限为0700mg/。对硫化物含量较髙的水样,可适当减少取样量或将样品稀释后测定。 主要干扰物为SO32、S2O32、SCN、NO2、NO3、CN和部分重金属离子。硫化物含量 为0.00mg/L时,样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO3220mg/、S2O3240mg/、SCN 400mg/、NO26mg/LNO3200mg/、I400mg、CN5mg/L、Cu2+2mg、Pb225mg/L 和Hg 2定义 本方法采用下列定义 硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,包括溶解性的H2S、HS、S2,以 及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。 3原理 样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹岀,转移到盛乙酸锌一乙酸钠溶 液的吸收显色管中,与N,N一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝, 在665m波长处测定。 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水 4去离子除氧水:将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通过氮气至饱和(以 200~-300 mL/min的速度通氮气约20min),以除去水中溶解氧,制得的去离子除氧水应立即盖 严,并存放于玻璃瓶内。 42氮气:纯度>9999% 43硫酸(H2SO4):i=1.84gmnL 44磷酸(H3PO4:n=169g/mL N,N一二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液:称取2gN, 甲基对苯二胺盐 酸盐NHC6HN(CH3)2·2HC于200mL水中,缓缓加入200mL浓硫酸,冷却后用水 稀释至100omL,摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。 46硫酸铁铵溶液:称取25g硫酸铁铵[Fe(NH)(SO4)2·12HO]溶于含有5nL浓硫 酸的水中,用水稀释至250mL,摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。 47磷酸溶液:1+1。 48抗氧化剂溶液:称取2g抗坏血酸(C6H2O、0.1g二乙胺四乙酸二钠(EDTA)和05g氢 氧化钠(NaOH)溶于10omL水中,摇匀并贮存在棕色瓶内。本溶液应在使用当天配制。 49乙酸锌一乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌(ZnAe2·2H2O和12.5g乙酸钠(NaAc·3H2O) 溶于1000mL水中,摇匀 4.10硫酸溶液:1+5。 411氢氧化钠溶液:4g/10mL:称取4g氢氧化钠溶于10mL水中,摇匀。 412淀粉溶液:lg/l^omL:称取lg可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入l0mL沸水, 继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮存于试剂瓶中。临用现配 413碘标准溶液:c(1/2l2)=0.10molL:准确称取6345g碘(l)于烧杯中,加入20g碘化 钾(KⅠ)和lomL水,搅拌至完全溶解,用水稀释至5mnL,摇匀并贮存于棕色瓶中,1 HZHJSZ0098 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0098 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法 本方法适用于地面水 地下水 生活污水和工业废水中硫化物的测定 试料体积为 100mL 使用光程为 1cm 的比色皿时 方法的检出限为 0.005mg/L 测定上 限为 0.700mg/L 对硫化物含量较高的水样 可适当减少取样量或将样品稀释后测定 主要干扰物为 SO3 2- S2O3 2- SCN¯ NO2 ¯ NO3 ¯ CN¯ 和部分重金属离子 硫化物含量 为 0.500mg/L 时 样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO3 2- 20mg/L S2O3 2- 240mg/L SCN¯ 400mg/L NO2 ¯ 65mg/L NO3 ¯ 200mg/L I ¯ 400 mg/L CN¯ 5mg/L Cu2+ 2mg/L Pb2+ 25mg/L 和 Hg2+ 4mg/L 2 定义 本方法采用下列定义 硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物 包括溶解性的 H2S HS¯ S 2- 以 及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物 3 原理 样品经酸化 硫化物转化成硫化氢 用氮气将硫化氢吹出 转移到盛乙酸锌 乙酸钠溶 液的吸收显色管中 与 N N 二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝 在 665 nm 波长处测定 4 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水 4.1 去离子除氧水 将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水 通过氮气至饱和 (以 200~300mL/min 的速度通氮气约 20min ) 以除去水中溶解氧 制得的去离子除氧水应立即盖 严 并存放于玻璃瓶内 4.2 氮气 纯度 >99.99% 4.3 硫酸 H2SO4 ñ=1.84g/mL 4.4 磷酸 H3PO4 ñ=1.69g/mL 4.5 N N 二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液 称取 2g N N 二甲基对苯二胺盐 酸盐 [NH2C6H4N CH3 2 2HCl] 于 200 mL 水中 缓缓加入 200mL 浓硫酸 冷却后用水 稀释至 1000mL 摇匀 此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内 可稳定三个月 4.6 硫酸铁铵溶液 称取 25g 硫酸铁铵 [Fe NH4 SO4 2 12H2O] 溶于含有 5mL 浓硫 酸的水中 用水稀释至 250mL 摇匀 溶液如出现不溶物或浑浊 应过滤后使用 4.7 磷酸溶液 1+1 4.8 抗氧化剂溶液 称取 2g 抗坏血酸(C6H8O6) 0.1g 二乙胺四乙酸二钠 EDTA 和 0.5g 氢 氧化钠(NaOH)溶于 100mL 水中 摇匀并贮存在棕色瓶内 本溶液应在使用当天配制 4.9 乙酸锌 乙酸钠溶液 称取 50g 乙酸锌(ZnAc2 2H2O)和 12.5g 乙酸钠(NaAc 3H2O) 溶于 1000mL 水中 摇匀 4.10 硫酸溶液 1+5 4.11 氢氧化钠溶液 4g/100mL 称取 4g 氢氧化钠溶于 100mL 水中 摇匀 4.12 淀粉溶液 1g/100mL 称取 1g 可溶性淀粉 用少量水调成糊状 慢慢倒入 10mL 沸水 继续煮沸至溶液澄清 冷却后贮存于试剂瓶中 临用现配 4.13 碘标准溶液 c 1/2I2 = 0.10mol/L 准确称取 6.345g 碘(I2)于烧杯中 加入 20g 碘化 钾(KI)和 10mL 水 搅拌至完全溶解 用水稀释至 500mL 摇匀并贮存于棕色瓶中