HZHJSZ00150水质甲醛的测定变色酸光度法 HZ-HJ-SZ-0150 水质一甲醛的测定一变色酸光度法 范围 本方法的最低检出浓度为0.lmgL甲醛;测定上限为3.33mg甲醛 水样中丙醛、丁醛、乙二醛等无干扰,甲醇在100mg/L时未见干扰。当苯酚含量大于 5mg/L;乙醛含量大于0.5mgL时,对显色有影响。铜(I)对测定有影响,样品经预蒸馏后可 消除干扰 2原理 在酸性条件下,甲醛与变色酸生成紫红色化合物,该有色化合物的最大吸收波长区间为 560~575m,本法采用570mm。在显色条件下表观摩尔吸光系数为21×103L·mor·cm 3试剂 31硫酸(n=1.84gmLb 32氢氧化钠溶液:c(NaOH)=lmol/L。 3.3硫酸溶液:c(1/2HSO4= Imol/L 34硫酸溶液:c(1/2HSO4=6molL 3.5变色酸溶液,20g。称取2g变色酸溶于水,稀释至100mL。临用前现配。该溶液的透 光率应在90%以上,当不能达到此要求时,需按下述方法进行纯化,取10g变色酸粉末溶于 90mL水中,加入2-3g活性炭,过滤。于滤液中加入10g左右的氯化钠,于4℃放置过夜, 变色酸即吸出。过滤后用乙醇或乙醚洗沉淀3~5次,并于60C以下烘干,备用。 36碘溶液:c(1/2l2)005moL 称取6.35g纯碘和20g碘化钾,先溶于少量水,然后再用水稀释至100mn 37重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=00500mol/L 准确称取在110-130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾24516g,用水溶解后移入100mnL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaS2O3·5HO)005molL。 称取125g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL加入0.4g氢氧化钠,贮 于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下: 于250mL碘量瓶内,加入约lg碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(3., 5nL硫酸溶液(3.4),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄 色时,加入1mL淀粉指示剂(3.10),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1) 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(moM,由式(1)计算: 式中:1一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,moJL; c2一重铬酸钾标准溶液浓度,moL 1一滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL; 2一取用重铬酸钾溶液标准溶液体积,nL。 3.9甲醛(HCHO标准溶液 39.1甲醛贮备液的配制与标定 吸取28mL甲醛溶液(内含甲醛36%-38%),用水稀释至1000mL,摇匀。此标准溶液每 毫升约含lmg甲醛。将配制好的溶液置冰箱4℃内可保存半年1 HZHJSZ00150 水质 甲醛的测定 变色酸光度法 HZ-HJ-SZ-0150 水质 甲醛的测定 变色酸光度法 1 范围 本方法的最低检出浓度为 0.1mg/L 甲醛 测定上限为 3.33mg/L 甲醛 水样中丙醛 丁醛 乙二醛等无干扰 甲醇在 100mg/L 时未见干扰 当苯酚含量大于 5mg/L 乙醛含量大于 0.5mg/L 时 对显色有影响 铜(II)对测定有影响 样品经预蒸馏后可 消除干扰 2 原理 在酸性条件下 甲醛与变色酸生成紫红色化合物 该有色化合物的最大吸收波长区间为 560~575nm 本法采用 570nm 在显色条件下表观摩尔吸光系数为 2.1 103L mol -1 cm-1 . 3 试剂 3.1 硫酸(ñ 1.84g/mL) 3.2 氢氧化钠溶液 c (NaOH)=1mol/L 3.3 硫酸溶液 c (1/2H2SO4)=1mol/L 3.4 硫酸溶液 c (1/2H2SO4)=6mol/L 3.5 变色酸溶液 20g/L 称取 2g 变色酸溶于水 稀释至 100mL 临用前现配 该溶液的透 光率应在 90%以上 当不能达到此要求时 需按下述方法进行纯化 取 10g 变色酸粉末溶于 90mL 水中 加入 2~3g 活性炭 过滤 于滤液中加入 10g 左右的氯化钠 于 4 放置过夜 变色酸即吸出 过滤后用乙醇或乙醚洗沉淀 3~5 次 并于 60 以下烘干 备用 3.6 碘溶液 c 1/2I2 0.05 mol/L 称取 6.35g 纯碘和 20g 碘化钾 先溶于少量水 然后再用水稀释至 1000mL 3.7 重铬酸钾标准溶液 c (1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L 准确称取在 110~130 烘 2h 并冷至室温的重铬酸钾 2.4516g 用水溶解后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 3.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c Na2S2O3 5H2O 0.05mol/L 称取 12.5g 硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中 稀释至 1000mL 加入 0.4g氢氧化钠 贮 于棕色瓶内 使用前用重铬酸钾标准溶液标定 其标定方法如下 于 250mL 碘量瓶内 加入约 1g 碘化钾及 50mL 水 加入 20.0mL 重铬酸钾标准溶液(3.7) 5mL 硫酸溶液(3.4) 混匀 于暗处放置 5min 用硫代硫酸钠溶液滴定 待滴定至溶液呈淡黄 色时 加入 1mL 淀粉指示剂(3.10) 继续滴定至蓝色刚好退去 记下用量(V1) 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L) 由式(1)计算 式中 c1 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 mol/L c2 重铬酸钾标准溶液浓度 mol/L V1 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积 mL V2 取用重铬酸钾溶液标准溶液体积 mL 3.9 甲醛(HCHO)标准溶液 3.9.1 甲醛贮备液的配制与标定 吸取 2.8mL 甲醛溶液(内含甲醛 36%~38%) 用水稀释至 1000mL 摇匀 此标准溶液每 毫升约含 1mg 甲醛 将配制好的溶液置冰箱 4 内可保存半年 .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .(1) 1 2 2 1 V c V c ´ =