实哈目的： 1、掌握使用溶胶-凝胶法、直接沉淀法合成纳米BaTi03粉体材料。 2、了解一些纳米材料的表征手段。 基本内容： 一、实验原理介绍 】、so1-ge1法：金屈醇盐-溶胶-凝胶-纳米粉体 2、直接沉淀法：（可溶性盐+沉淀剂）一纳米粉体 3、介绍一些纳米材料的表征手段：XD、SEM、TEM、DRS 二、实验步骤 1、sol-gel法 (1)计算：m(Ba(Ac)2)=l.533g,v(Ti0Bu)=2ml (2)称量1.533gBa(Ac)2加入到8ml冰乙酸与21水的混合溶液中，超声溶解，形成A溶液。 用移液管量取2m1TiOu加入到3m1无水乙醇中，混合均匀，形成B溶液。 (3)将B液缓慢滴加到A溶液中，搅拌均匀，得到澄清溶液。再向该混合溶液中加51无水乙 醇，使溶液达到20ml,搅拌均匀，利用盐酸或氨水调节溶液的H,直至形成溶胶。 (4)将形成的溶胶放在60度干燥箱中干燥得到凝胶。 (5)研磨烘干好的凝胶，放入坩埚中，在马弗炉中600度煅烧2h,制得样品。 2、直接沉淀法 (1)1计算：n(Ti)=0.006mo1,n(Ba(C1)22H20)=0.006*1.07-0.00642mo1, V(TiC14)=0.66ml,m(Ba(C1)22H20)=1.568g (2)在冰水浴中，将0.66m1TiC14加入到1.74m1水中进行水解，得到浓度为2.5mol/L清亮透明 的Ti0℃12水溶液，形成A溶液。另配制浓度为1.201/L的BaC12溶液，形成B溶液。 (3)将A溶液缓慢滴加到B溶液中，搅拌，制得反应液。 (4)将6NNa0H溶液加入到反应液中，同时搅拌，直至p13,继续搅拌30min。 (5)将所得沉淀分离、洗涤、烘干并研磨，得到纳米BaTi03粉体。 三、实验结果和处理 1、sol-gel法制备的BaTiO3:理论产量=：实际产量=产率=%。 2、直接沉淀法制备的BaTi03:理论产量=：实际产量=：产率=%。 四、思考愿 1、冰乙酸在sol-g1中的作用是什么？ 答：(1)作为溶剂：(2)适量的乙酸能有效减缓水解或聚合速率，使溶胶趋于稳定，过量的 乙酸可能导致乙酸钛沉淀。 五、实验报告 实验二固体酸催化剂的制备及其催化性能测试(8学时) 实验目的： 通过固体酸的制备掌握催化剂制备中一些基本操作。 2、 通过催化剂性能的测试理解固体酸准化的机理。 基本内容：实验目的： 1、 掌握使用溶胶-凝胶法、直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体材料。 2、 了解一些纳米材料的表征手段。 基本内容： 一、实验原理介绍 1、sol-gel法：金属醇盐-溶胶-凝胶-纳米粉体 2、直接沉淀法：（可溶性盐+沉淀剂）-纳米粉体 3、介绍一些纳米材料的表征手段：XRD、SEM、TEM、DRS 二、实验步骤 1、sol-gel法： （1）计算：m(Ba(Ac)2)=1.533g, V(TiOBu)=2 ml （2）称量1.533g Ba（Ac）2加入到8ml冰乙酸与2ml水的混合溶液中，超声溶解，形成A溶液。 用移液管量取2mlTiOBu加入到3ml无水乙醇中，混合均匀，形成B溶液。 （3）将B液缓慢滴加到A溶液中，搅拌均匀，得到澄清溶液。再向该混合溶液中加5ml无水乙 醇，使溶液达到20ml，搅拌均匀，利用盐酸或氨水调节溶液的pH，直至形成溶胶。 （4）将形成的溶胶放在60度干燥箱中干燥得到凝胶。 （5）研磨烘干好的凝胶，放入坩埚中，在马弗炉中600度煅烧2h，制得样品。 2、直接沉淀法： （1）计算：n（Ti）=0.006mol，n（Ba(Cl)2 ·2H2O)=0.006*1.07=0.00642mol， V（TiCl4）=0.66ml，m(Ba(Cl)2 ·2H2O)=1.568g （2）在冰水浴中，将0.66ml TiCl4加入到1.74ml水中进行水解，得到浓度为2.5mol/L清亮透明 的TiOCl2水溶液，形成A溶液。另配制浓度为1.2mol/L的BaCl2溶液，形成B溶液。 （3）将A溶液缓慢滴加到B溶液中，搅拌，制得反应液。 （4）将6M NaOH溶液加入到反应液中，同时搅拌，直至pH=13，继续搅拌30min。 （5）将所得沉淀分离、洗涤、烘干并研磨，得到纳米BaTiO3粉体。 三、实验结果和处理 1、sol-gel法制备的BaTiO3：理论产量= ；实际产量=  ；产率= %。 2、直接沉淀法制备的BaTiO3：理论产量= ；实际产量= ；产率= %。 四、思考题 1、冰乙酸在sol-gel中的作用是什么？ 答：（1）作为溶剂；（2）适量的乙酸能有效减缓水解或聚合速率，使溶胶趋于稳定，过量的 乙酸可能导致乙酸钛沉淀。 五、实验报告 实验二 固体酸催化剂的制备及其催化性能测试（8学时） 实验目的： 1、 通过固体酸的制备掌握催化剂制备中一些基本操作。 2、 通过催化剂性能的测试理解固体酸催化的机理。 基本内容：