28.某人用凝胶色谱分离易高聚物样品，分离情况很差，他改变流动相的组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗？ (） 29.在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。 30.离子对色谱也可分为正相离子和反相离子对色谱，反相离子对色谱，通常采用极性固定相。 高效液项色谱法习题解答 一、思考题 1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力·同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热 导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱测多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。·而只要试样能够制成溶液，既可用于H阻C分析，而不受沸点 高、热稳定性差、相对分子量大的限制， 2.液相色谱中影响色薄峰展宽的因素有哪些？与气相色语相比较，有哪些主要不同之处？ 答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向打散往往比较显著，面液相色谱中轻向扩散的影响较窍，往往可以忽略。另外，在液相色语中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应， 3.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有： (1)提高柱内填料装填的均匀性： (2)改进固定相： (3)粒度选择薄壳形担体，选用低粘度的流动相 (4)适当提高柱温 其中，或小粒度是最有效的逸径。· 4.液相色博有几种类型？ 答：液相色谱有以下几种类型：液液分配色谱：液-周吸附色谱：化学键合色谱：离子交换色藩：离子对色谱：空间排阻色谱等。 5.液液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 答：液一液分配色谱的保留机理是通过组分在因定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物· 6.液-周分配色语的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 答：液固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。28．某人用凝胶色谱分离易高聚物样品，分离情况很差，他改变流动相的组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗？ （ ） 29．在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。 （ ） 30．离子对色谱也可分为正相离子和反相离子对色谱，反相离子对色谱，通常采用极性固定相。 （ ） 高效液项色谱法习题解答 一、思考题 1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热 导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点 高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有： （1）提高柱内填料装填的均匀性； （2）改进固定相： （3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; （4）适当提高柱温 其中，减小粒度是最有效的途径。. 4．液相色谱有几种类型? 答：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱等。 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 答：液－液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。 6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 答：液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离