D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.05.005 第18卷第5期 北京科技大学学报 Vo1.18No.5 1996年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.1996 低温沉积金刚石薄膜的红外光学性能* 王建军吕反修 北京科技大学材料科学与上程系，北京100083 摘要采用微波等离子体CVD两段式低温沉积技术，在700~400℃温度范围内沉积了红外增 透性良好的金刚石薄膜结果表明，采用高甲烷浓度可以实现较低沉积温度下的高密度形核，获 得光学平整的金刚石薄膜.施加直流偏压的方法在低温下对金刚石形核的促进作用不明显.实验 观测到的最大增透率达20%，最大红外透射率接近80%，可满足不同气氛下金刚石容器的应用. 关键词金刚石薄膜，低温沉积，红外光学 中图分类号TQ164 由于一般光学衬底材料不能承受通常CVD金刚石膜的沉积温度(800~1000℃)，金刚 石膜的沉积必须在较低温度下进行，)作者曾采用微波等离子体CVD技术，在沉积气氛中 引入大量氧的方法在单晶硅衬底上于最低为280℃的衬底温度下，实现了多晶金刚石膜的 低温沉积3，).本文对微波等离子体CVD低温沉积金刚石膜的红外光学性能进行了讨论；还 分别试验了施加直流偏压和在形核期采用高甲烷浓度的方法促进金刚石的高密度形核， 1实验方法 金刚石薄膜沉积采用微波等离子体CVD方法，在CH,O,-H,系统中进行，所用的沉积装 置及有关技术细节可见文献[3,4].为保证低温沉积金刚石的质量和薄膜的光学平整度，采 用阶段式沉积方法，即第1阶段在金刚石膜形核期用施加直流负偏压或提高甲烷浓度来增 加金刚石的形核密度，以确保获得光学平整的薄膜表面；第2阶段降低甲烷浓度，并在反 应气体中加人氧气，以提高金刚石薄膜的生长质量. 实验所用衬底材料为(100)取向的双面抛光的单晶硅片，厚度为0.5mm.硅衬底在 40im的金刚石微粉悬浮液中进行超声波研磨处理2h.施加负偏压时采用了置于等离子体 上方的辅助电极1， 本研究所用金刚石薄膜的表征手段为：用扫描电镜(SEM)观察薄膜形貌；用选区电子 衍射(SAD)进行金刚石相鉴定；用红外分光光度计测量金刚石薄膜的红外光学透过性. 2实验结果及讨论 实验工艺参数列于表1. 1996-05-18收稿第-作者男30岁硕士 ·国家863计划项目第1 8卷 第 5期 1 9 9 6年 1 0月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s i yt o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o gy B e ij in g V 0 1 。 1 8 N 0 . 5 O C t 。 1 9 9 6 低 温沉积金 刚石 薄膜 的红外光学性 能 * 王建军 吕反修 北 京科技 大学材料科学与 工 程 系 , 北京 10 0 0 83 摘要 采用 微波 等离子体 C V D 两段式低 温沉积技术 , 在 7 0 一 4 0 ℃ 温度范围 内沉 积了 红外增 透性 良好 的金 刚石 薄膜 . 结果 表明 , 采用 高甲 烷浓度可 以 实现较低沉积 温度 下 的高密度形核 , 获 得光学平整的金刚石薄膜 . 施加直流偏压的方法在低温下对金 刚石形 核的促进 作用 不 明显 . 实验 观测到的 最大增透率达 20 % , 最大红外透射率接近 8 0 % , 可满 足不同气氛下金刚石容器 的应用 . 关键词 金 刚石薄膜 , 低温沉积 , 红外光学 中图分类号 T Q 16 4 由于 一般 光 学衬底 材 料 不能 承 受通 常 c v D 金 刚石膜 的沉积 温 度 ( 8 0 一 1 0 0 ℃ ) , 金 刚 石膜 的沉 积必 须 在较 低温 度下 进行 〔’ ,2] 作者 曾采 用微 波等 离 子体 C V D 技 术 , 在沉 积气 氛 中 引入 大 量 氧 的方 法在 单 晶硅 衬 底上 于 最低 为 2 80 ℃ 的衬底 温 度 下 , 实 现 了 多 晶 金 刚石 膜 的 低温 沉 积 l3,4 ! . 本文 对微 波 等 离子 体 C v D 低 温 沉 积金 刚 石膜 的红外 光 学 性 能进 行 了 讨论 ; 还 分 别 试验 了 施 加直 流偏 压和 在形 核期 采 用高 甲烷浓 度 的方法 促 进金 刚石 的高密度 形 核 . 1 实 验方 法 金 刚 石薄膜 沉积 采 用微波 等 离子 体 CV D 方法 , 在 C H 4 一 0 2 一 H Z 系 统 中进行 , 所 用 的沉 积装 置及 有 关技 术 细节 可见 文 献 3[ , 4] . 为保 证低 温 沉积 金 刚石 的质 量和 薄膜 的光学 平 整度 , 采 用 阶段 式 沉积 方 法 , 即第 1 阶段 在 金 刚石 膜 形核 期 用施 加 直 流 负偏 压 或提 高 甲烷 浓 度来 增 加 金 刚 石 的形 核 密度 , 以 确保 获 得光 学 平 整 的薄 膜 表 面 ; 第 2 阶段 降低 甲烷 浓度 , 并 在 反 应 气体 中加入 氧气 , 以 提 高金 刚石 薄膜 的生 长质 量 . 实 验 所 用 衬 底 材 料 为 (l 0 0) 取 向 的 双 面 抛 光 的 单 晶 硅 片 , 厚 度 为 .0 5 ~ . 硅 衬 底 在 40 巧m 的金 刚石 微粉 悬 浮液 中进 行 超 声波研 磨 处 理 Z h . 施 加 负偏 压 时采 用 了 置 于等 离子 体 上方 的辅 助 电极 5[] . 本研 究 所 用金 刚 石薄 膜 的 表征 手 段 为 : 用 扫描 电 镜 (S E M )观 察 薄 膜形 貌 ; 用 选 区 电子 衍射 (s A D ) 进行金 刚石相 鉴定 ; 用红 外分 光光 度 计测 量金 刚石 薄膜 的红外 光学 透过 性 . 2 实验结果及讨论 实验 工艺 参数列 于 表 1 . 19 9 6 一 0 5 一 18 收稿 第 一 作者 男 3 0 岁 硕 士 国 家 “ 8 6 3 ” 计划项 目 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1996. 05. 005