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·796· 北京科技大学学报 第36卷 的镍基高温合金之一.617合金是固溶强化型的N- 并对析出相进行鉴定.所有测量过程均采用10个 CCo基高温合金,由于其良好的抗氧化性能、力学 样本采样并取平均值作为最终结果.对电渣锭不同 性能和高温稳定性而被广泛用于高温环境园.己有 部位的小试样在箱式电阻炉内进行均匀化热处理实 研究表明,617B合金具有很高的抗疲劳强度和良好 验,均匀化温度为1150、1170、1190和1210℃,保温 的焊接性能四.Wu等m对添加了原子数分数为 时间为8h和48h,均匀化处理后进行组织观察、成 0.03%的B的617合金的长期时效(482~871℃/ 分和析出相分析. 65000h)研究表明:合金中的主要初生析出相为 将1210℃/48h均匀化后的合金加工成8mm× Ti(C,N)y'、M,C和MaC6,除Ti(C,N)外其余析 12mm的圆柱试样,在Gleeblel500试验机上进行等 出相均与基体有相同的取向;MC,主要为盘状,且 温压缩以检验均匀化效果,变形温度分别为1100、 随着时效时间增长和温度的升高有聚集趋势;硼改 1130、1160和1190℃,应变速率为0.1s1,压缩量 性的617合金在482~704℃有较好的热稳定性,在 设定为30%以模拟开坯镦粗过程.本文理论计算包 此范围外碳化物出现溶解、粗化和聚集等现象. 括以下内容:利用热力学软件Thermo--Calc及相应 617B合金在700℃/100000h时效后比传统的617 的镍基数据库计算合金热力学平衡相图:采用 合金的蠕变断裂强度高25%图,表明B的添加使材 Schell-Gulliver模型研究合金非平衡凝固过程元素 料的蠕变性能有显著的改进 再分配规律;利用DICTRA动力学软件计算合金中 尽管617B合金在组织和性能方面有较多的研 Ti、Mo元素扩散系数和激活能,并以此为依据采用 究,但该合金的电渣锭组织特征及均匀化过程元素 残余偏析指数公式计算合金均匀化动力学曲线 的偏析行为却鲜有报道,在国内几乎没有实验数据 表1617B合金化学成分(质量分数) 因此本文对经过双联工艺治炼得到的617B合金电 Table 1 Chemical compositions of 617B alloy 渣锭进行研究,分析其组织特点、析出相和元素偏析 Cr Co Mo Ti A B Ni 情况:根据残余偏析指数模型计算提出该合金的均 0.05722.0511.729.00.46 1.440.0010.02Bal. 匀化工艺,结合均匀化后的组织分析和热模拟压缩 试验最终确定了617B合金的均匀化制度. 2 结果与讨论 实验材料与方法 2.1铸态组织枝晶特征 实验用617B合金采用真空感应熔炼(VIM)加 2.1.1枝晶形貌分析 保护气氛电渣重熔(ESR)的双联工艺治炼,合金成 图1为617B合金电渣锭心部、1/2半径和边缘 分如表1所示.从中337mm的电渣锭头部切取25 三个部位的横截面金相组织.由于617B合金的偏 mm厚的圆片进行均匀化实验研究.原始铸态组织 析程度较低,枝晶形貌并不明显;枝晶间存在明显的 观察按照电渣锭心部、12半径位置(1/2R)和边缘 析出相.表2为617B合金不同位置一次枝品与二 分别进行.规格为l5mm×10mm×9mm的方形试 次枝晶间距.一次枝晶间距:12半径处大于边缘: 样用金相砂纸逐级打磨至2000°后抛光,使用170 二次枝晶间距:心部>1/2半径处>边缘.这主要 mLH,PO,+10mLH2S0,+15gCrO3混合溶液电解 是由于电渣锭凝固过程中,边缘与水冷结晶器接触, 侵蚀,通过光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观 换热充分,冷却速度最快,迅速形成一层大量的细小 察其组织,测量枝晶间距:利用能谱仪分析微区成分 等轴晶,故边缘处枝晶较为细小.心部冷却速度最 200μm 200μm 200 Lm 图1电渣锭不同部位的枝晶组织.(a)中心:(b)12半径:(c)边部 Fig.1 Dendrites at different positions:(a)center:(b)1/2 radius:(c)edge北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 的镍基高温合金之一. 617 合金是固溶强化型的 Ni-- Cr--Co 基高温合金,由于其良好的抗氧化性能、力学 性能和高温稳定性而被广泛用于高温环境[6]. 已有 研究表明,617B 合金具有很高的抗疲劳强度和良好 的焊接性能[1]. Wu 等[7]对添加了原子数分数为 0. 03% 的 B 的 617 合金的长期时效( 482 ~ 871 ℃ / 65000 h) 研究表明: 合金中的主要初生析出相为 Ti( C,N) 、γ !、M6C 和 M23 C6,除 Ti( C,N) 外其余析 出相均与基体有相同的取向; M23C6主要为盘状,且 随着时效时间增长和温度的升高有聚集趋势; 硼改 性的 617 合金在 482 ~ 704 ℃有较好的热稳定性,在 此范围外碳化物出现溶解、粗化和聚集等现象. 617B 合金在 700 ℃ /100000 h 时效后比传统的 617 合金的蠕变断裂强度高 25%[8],表明 B 的添加使材 料的蠕变性能有显著的改进. 尽管 617B 合金在组织和性能方面有较多的研 究,但该合金的电渣锭组织特征及均匀化过程元素 的偏析行为却鲜有报道,在国内几乎没有实验数据. 因此本文对经过双联工艺冶炼得到的 617B 合金电 渣锭进行研究,分析其组织特点、析出相和元素偏析 情况; 根据残余偏析指数模型计算提出该合金的均 匀化工艺,结合均匀化后的组织分析和热模拟压缩 试验最终确定了 617B 合金的均匀化制度. 图 1 电渣锭不同部位的枝晶组织. ( a) 中心; ( b) 1 /2 半径; ( c) 边部 Fig. 1 Dendrites at different positions: ( a) center; ( b) 1 /2 radius; ( c) edge 1 实验材料与方法 实验用 617B 合金采用真空感应熔炼( VIM) 加 保护气氛电渣重熔( ESR) 的双联工艺冶炼,合金成 分如表 1 所示. 从 337 mm 的电渣锭头部切取 25 mm 厚的圆片进行均匀化实验研究. 原始铸态组织 观察按照电渣锭心部、1 /2 半径位置( 1 /2 R) 和边缘 分别进行. 规格为 15 mm × 10 mm × 9 mm 的方形试 样用金相砂纸逐级打磨至 2000# 后抛光,使用 170 mL H3PO4 + 10 mL H2 SO4 + 15 g CrO3混合溶液电解 侵蚀,通过光学显微镜和扫描电子显微镜( SEM) 观 察其组织,测量枝晶间距; 利用能谱仪分析微区成分 并对析出相进行鉴定. 所有测量过程均采用 10 个 样本采样并取平均值作为最终结果. 对电渣锭不同 部位的小试样在箱式电阻炉内进行均匀化热处理实 验,均匀化温度为 1150、1170、1190 和 1210 ℃,保温 时间为 8 h 和 48 h,均匀化处理后进行组织观察、成 分和析出相分析. 将1210 ℃ /48 h 均匀化后的合金加工成 8 mm × 12 mm 的圆柱试样,在 Gleeble1500 试验机上进行等 温压缩以检验均匀化效果,变形温度分别为 1100、 1130、1160 和 1190 ℃,应变速率为 0. 1 s - 1 ,压缩量 设定为 30% 以模拟开坯镦粗过程. 本文理论计算包 括以下内容: 利用热力学软件 Thermo--Calc 及相应 的镍基数据库计算合金热力学平衡相图; 采 用 Schell--Gulliver 模型研究合金非平衡凝固过程元素 再分配规律; 利用 DICTRA 动力学软件计算合金中 Ti、Mo 元素扩散系数和激活能,并以此为依据采用 残余偏析指数公式计算合金均匀化动力学曲线. 表 1 617B 合金化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical compositions of 617B alloy % C Cr Co Mo Ti Al B Si Ni 0. 057 22. 05 11. 72 9. 0 0. 46 1. 44 0. 001 0. 02 Bal. 2 结果与讨论 2. 1 铸态组织枝晶特征 2. 1. 1 枝晶形貌分析 图 1 为 617B 合金电渣锭心部、1 /2 半径和边缘 三个部位的横截面金相组织. 由于 617B 合金的偏 析程度较低,枝晶形貌并不明显; 枝晶间存在明显的 析出相. 表 2 为 617B 合金不同位置一次枝晶与二 次枝晶间距. 一次枝晶间距: 1 /2 半径处大于边缘; 二次枝晶间距: 心部 > 1 /2 半径处 > 边缘. 这主要 是由于电渣锭凝固过程中,边缘与水冷结晶器接触, 换热充分,冷却速度最快,迅速形成一层大量的细小 等轴晶,故边缘处枝晶较为细小. 心部冷却速度最 ·796·
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