陈丽杰等：白云母伴生铷矿氯化焙烧-水浸法提铷的动力学研究 ·811· 100 7.58% DTA 701.28℃ 4—Si0 ·—CaCi 792.22℃ 1.0 o—Ca(Al,Si,0) ▲-NaSi,ADO 90 TC ◆—NaCl 4.02% 0.5 80 (b) 0 ◆ 70 t-0.5 18.39% 131.85℃ ( -1.0 60 200 400 600 800 1000 20 40 60 80 温度℃ 20) 图4白云母与CaCl,的热重-差热分析曲线 图6氯化产物X射线衍射图谱.(a)白云母与CaCl2质量比为 Fig.4 TG-DTA curves of muscovite mixed with CaCl 2:1:(b)白云母与NaC质量比为2：1 Fig.6 XRD patterns of calcined product:(a)the mass ratio of mus- 110 covite to CaCl is 2:1;(b)the mass ratio of muscovite to NaCl is 热重 44.97%1.5 2:1 100 901 可知，在氯化焙烧过程中，生成的RbCI在800℃以 差热 1.0 上有部分挥发，为了避免RbCI挥发对氯化焙烧过程 0.5 E 中铷的提取率的影响，氯化焙烧动力学实验选定氯 70 10 化焙烧温度范围为650~800℃. 在650~800℃温度范围内，铷的提取率随氯化 60 05 焙烧时间的变化如图7所示 782.79℃ 50 -1.0 897.25℃ 100 一650℃-0-7009℃ 200 400600 800 1000 90▲-750℃7-800℃ 温度℃ 80 图5白云母与NaCl的热重-差热分析曲线 70 Fig.5 TG-DTA curves of muscovite mixed with NaCh 60 分析，所得的结果如表2和图6所示 50 表2白云母与氯化剂质量比对物浸出效率的影响 Table 2 Effect of mass ratio of muscovite and the chlorinating agent on 30 rubidium leaching efficiency 0 白云母与氯化培烧温度/培烧时间/衡浸出率/ 20 氯化剂 剂的质量比 ℃ min % 10 CaCl2 2:1 800 30 96.71 0 10 15 20 25 30 NaCl 2:1 800 30 71.43 时间/min 图7不同温度下铷的提取率与氯化焙烧时间的关系 当白云母与氯化钙的质量比2：1时，主要焙烧 Fig.7 Relation between the extraction rate of rubidium and the chlo- 产品包括Si02、CaCl和Ca(A山，Si,0g),相对应的铷 rination roasting time at different temperatures 的浸出率为96.71%.当白云母和氯化钠的质量比 为2：1时，主要焙烧产品包括SiO,、NaCl和NaSi, 由图7可见，在650~800℃范围内，随氯化培 A10g,相对应的铷的浸出率为71.43%.其结果表 烧温度升高，铷的氯化速率不断增大，各温度下铷的 明，从白云母中提取氯化铷，CaCL,比NaCl更有效 提取率随氣化焙烧时间延长而增大的规律基本一 率.故氯化培烧动力学实验选用氯化钙为氯化剂. 致，但在650~750℃温度范围内，未能获得有效的 2.2氯化焙烧温度对铷提取率的影响 铷的氯化效果.当氯化焙烧温度提高至800℃时， 由氯化焙烧热重-差热分析曲线和RbCI性质 在该温度下氯化焙烧20min,铷的提取率可达到陈丽杰等: 白云母伴生铷矿氯化焙烧鄄鄄水浸法提铷的动力学研究 图 4 白云母与 CaCl2的热重鄄鄄差热分析曲线 Fig. 4 TG鄄鄄DTA curves of muscovite mixed with CaCl2 图 5 白云母与 NaCl 的热重鄄鄄差热分析曲线 Fig. 5 TG鄄鄄DTA curves of muscovite mixed with NaCl2 分析,所得的结果如表 2 和图 6 所示. 表 2 白云母与氯化剂质量比对铷浸出效率的影响 Table 2 Effect of mass ratio of muscovite and the chlorinating agent on rubidium leaching efficiency 氯化剂 白云母与氯化 剂的质量比 焙烧温度/ 益 焙烧时间/ min 铷浸出率/ % CaCl2 2 颐 1 800 30 96郾 71 NaCl 2 颐 1 800 30 71郾 43 当白云母与氯化钙的质量比 2颐 1时,主要焙烧 产品包括 SiO2 、CaCl 和 Ca(Al 2 Si 2 O8 ),相对应的铷 的浸出率为 96郾 71% . 当白云母和氯化钠的质量比 为 2颐 1 时,主要焙烧产品包括 SiO2 、NaCl 和 NaSi 3 AlO8 ,相对应的铷的浸出率为 71郾 43% . 其结果表 明,从白云母中提取氯化铷,CaCl 2 比 NaCl 更有效 率. 故氯化焙烧动力学实验选用氯化钙为氯化剂. 2郾 2 氯化焙烧温度对铷提取率的影响 由氯化焙烧热重鄄鄄 差热分析曲线和 RbCl 性质 图 6 氯化产物 X 射线衍射图谱. ( a)白云母与 CaCl2 质量比为 2颐 1; (b) 白云母与 NaCl 质量比为 2颐 1 Fig. 6 XRD patterns of calcined product: (a) the mass ratio of mus鄄 covite to CaCl2 is 2颐 1; ( b) the mass ratio of muscovite to NaCl is 2颐 1 可知,在氯化焙烧过程中,生成的 RbCl 在 800 益 以 上有部分挥发,为了避免 RbCl 挥发对氯化焙烧过程 中铷的提取率的影响,氯化焙烧动力学实验选定氯 化焙烧温度范围为 650 ~ 800 益 . 在 650 ~ 800 益温度范围内,铷的提取率随氯化 焙烧时间的变化如图 7 所示. 图 7 不同温度下铷的提取率与氯化焙烧时间的关系 Fig. 7 Relation between the extraction rate of rubidium and the chlo鄄 rination roasting time at different temperatures 由图 7 可见,在 650 ~ 800 益 范围内,随氯化焙 烧温度升高,铷的氯化速率不断增大,各温度下铷的 提取率随氯化焙烧时间延长而增大的规律基本一 致,但在 650 ~ 750 益 温度范围内,未能获得有效的 铷的氯化效果. 当氯化焙烧温度提高至 800 益 时, 在该温度下氯化焙烧 20 min,铷的提取率可达到 ·811·