.1394 北京科技大学学报 第30卷 本文主要基于传统粉末冶金方法，选取应用最 1%的Zn元素主要以固溶原子的形式存在于基体 广的Mg一Al系AZ91镁合金作为研究对象，研究合 和析出相中，并没有新相产生)；同时，虽然粉体的 金粉末的烧结行为，为今后的工作提供基础和依据， 烧结行为是一系列物理化学变化的复杂过程，有自 1实验 身的特点，但总体趋势仍然是向平衡态变化，所以 在此采用Mg一Al二元相图（图1）来分析和研究烧 选用平均粒度分别为47m和51m的雾化 结样品的显微组织及形成机理. Mg粉和雾化Al、Zn粉为原料，采用湿混球磨方法 从二元相图可以看出，A1在Mg中的最大固溶 制备成AZ91合金粉末，合金粉末的化学成分如表1 度是12.7%（在共晶温度427℃时），降至室温时A1 所示.在2MPa压力条件下，压制成尺寸为 的固溶度大约只有2%；因此在平衡条件下，烧结样 10mm×10mm的圆柱形样品 品的室温显微组织应该由a一Mg固溶体基体和B- 表1AZ91合金粉末的化学成分（质量分数） Mg17A1z析出相组成，烧结样品的X射线衍射结果 Table 1 Chemical composition of AZ91 alloy powder (图2)也证明了这两相的存在， Zn Si Fe Cu Cd Mg a-Mg 9.0 1.0<0.5<0.5<0.1<0.1余量 ◇B-MgAl2 依据Mg一A1二元相图（图1）设计了580,590， 600,610和620℃五个烧结温度，选用GSL一1600X 管式炉在流动氢气气氛下进行烧结，具体的烧结工 艺为：90min从室温升温到烧结温度，在烧结温度保 温60min,最后随炉冷却. at% 7009 80 100 50 60 70 650 660℃ 20(e) 600 Mg-9%Al 图2A忆91烧结样品X射线衍射结果 500 450℃ Fig.2 X-ray diffraction pattern of AZ91 sintering samples 437℃ (AD) 400 /12.7 32.3Mg,A1: B 通过光学和电子显微镜对烧结样品显微组织的 R+ 300 Mg,Al, 观察发现，B-Mg7Alz相表现出两种主要的存在形 200 态，见图3，其中大块晶粒是一Mg固溶体基体. 图3(a)展示的是B相从α基体上析出的一种主 100 0 20 40 60 80 100 Mg 要方式一非连续析出，表现为这种类似于珠光体 质量分数% Al 的片层状组织，暗色的薄片相是β析出相，亮色相为 图1Mg一A1合金相图 α相.在烧结过程中，适当的烧结时间和烧结温度 Fig-1 Phase diagram for MgAl alloys(5) 下，通过表面迁移和体积迁移这两种类型的物质迁 移机制实现成分的均匀化⑧]；随后进入冷却阶段， 利用排水法测定各样品的密度和相对密度；应 组织为成分进一步均匀化的a一Mg固溶体基体，当 用激光闪射法可]测定合金的热扩散率，计算热导 aMg单相固溶体继续冷却到固溶度曲线以下时， 率，研究烧结温度的影响规律，确定最佳的烧结温 BMg17Al12相开始从Q一Mg固溶体基体中析出，这 度；样品的物相利用X射线衍射仪(Rigaku D/ 一过程一直持续到室温.P一Mg17Al12相在析出方式 MAX RB)进行表征；应用光学显微镜(Leica DMR) 上有两种类型，即连续析出和非连续析出，但实际 和扫描电子显微镜(Zeiss Supra55)观察样品的表面 中观察到是以非连续析出为主，表明非连续析出在 形貌和显微组织，侵蚀剂选用2%的酒石酸水溶液. 能量上处于有利地位，更易于进行，非连续析出这 2结果与讨论 种析出方式大多从晶界或位错处开始，P-Mg17Al2 相以片状形式按一定的取向向晶内生长，附近的α 2.1烧结样品的物相和显微组织分析 固溶体基体同时达到平衡成分，反应区和未反应区 实验所采用的Mg一Al合金系中，质量分数小于 有明显的分界面，后者的成分未发生变化，仍保持原本文主要基于传统粉末冶金方法‚选取应用最 广的 Mg－Al 系 AZ91镁合金作为研究对象‚研究合 金粉末的烧结行为‚为今后的工作提供基础和依据． 1 实验 选用平均粒度分别为47μm 和51μm 的雾化 Mg 粉和雾化 Al、Zn 粉为原料‚采用湿混球磨方法 制备成 AZ91合金粉末‚合金粉末的化学成分如表1 所示．在 2 MPa 压 力 条 件 下‚压 制 成 尺 寸 为 ●10mm×10mm的圆柱形样品． 表1 AZ91合金粉末的化学成分（质量分数） Table1 Chemical composition of AZ91alloy powder ％ Al Zn Si Fe Cu Cd Mg 9∙0 1∙0 ＜0∙5 ＜0∙5 ＜0∙1 ＜0∙1 余量 依据 Mg－Al 二元相图（图1）设计了580‚590‚ 600‚610和620℃五个烧结温度．选用 GSL－1600X 管式炉在流动氢气气氛下进行烧结‚具体的烧结工 艺为：90min 从室温升温到烧结温度‚在烧结温度保 温60min‚最后随炉冷却． 图1 Mg－Al 合金相图［6］ Fig．1 Phase diagram for Mg-Al alloys ［6］ 利用排水法测定各样品的密度和相对密度；应 用激光闪射法［5］ 测定合金的热扩散率‚计算热导 率‚研究烧结温度的影响规律‚确定最佳的烧结温 度；样品的物相利用 X 射线衍射仪 （Rigaku D／ MAX－RB）进行表征；应用光学显微镜（Leica DMR） 和扫描电子显微镜（Zeiss Supra55）观察样品的表面 形貌和显微组织‚侵蚀剂选用2％的酒石酸水溶液． 2 结果与讨论 2∙1 烧结样品的物相和显微组织分析 实验所采用的 Mg－Al 合金系中‚质量分数小于 1％的 Zn 元素主要以固溶原子的形式存在于基体 和析出相中‚并没有新相产生［7］；同时‚虽然粉体的 烧结行为是一系列物理化学变化的复杂过程‚有自 身的特点‚但总体趋势仍然是向平衡态变化．所以 在此采用 Mg－Al 二元相图（图1）来分析和研究烧 结样品的显微组织及形成机理． 从二元相图可以看出‚Al 在 Mg 中的最大固溶 度是12∙7％（在共晶温度427℃时）‚降至室温时 Al 的固溶度大约只有2％；因此在平衡条件下‚烧结样 品的室温显微组织应该由α－Mg 固溶体基体和β－ Mg17Al12析出相组成‚烧结样品的 X 射线衍射结果 （图2）也证明了这两相的存在． 图2 AZ91烧结样品 X 射线衍射结果 Fig．2 X-ray diffraction pattern of AZ91sintering samples 通过光学和电子显微镜对烧结样品显微组织的 观察发现‚β－Mg17Al12相表现出两种主要的存在形 态‚见图3‚其中大块晶粒是α－Mg 固溶体基体． 图3（a）展示的是β相从α基体上析出的一种主 要方式－－－非连续析出‚表现为这种类似于珠光体 的片层状组织‚暗色的薄片相是β析出相‚亮色相为 α相．在烧结过程中‚适当的烧结时间和烧结温度 下‚通过表面迁移和体积迁移这两种类型的物质迁 移机制实现成分的均匀化［8］；随后进入冷却阶段‚ 组织为成分进一步均匀化的α－Mg 固溶体基体‚当 α－Mg 单相固溶体继续冷却到固溶度曲线以下时‚ β－Mg17Al12相开始从α－Mg 固溶体基体中析出‚这 一过程一直持续到室温．β－Mg17Al12相在析出方式 上有两种类型‚即连续析出和非连续析出．但实际 中观察到是以非连续析出为主‚表明非连续析出在 能量上处于有利地位‚更易于进行．非连续析出这 种析出方式大多从晶界或位错处开始‚β－Mg17Al12 相以片状形式按一定的取向向晶内生长‚附近的α 固溶体基体同时达到平衡成分‚反应区和未反应区 有明显的分界面‚后者的成分未发生变化‚仍保持原 ·1394· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷