万发荣：材料辐照损伤中的点缺陷团簇与一维迁移现象 .1537· 在较高温度(0.3Tm~0.6Tm,Tm为熔点)下，空 四面体，但进一步的实验仍然给予了否定.可以说到 位点缺陷聚集在一起，可以形成尺寸更大的三维 现在为止，所观察到的层错四面体都是空位型8圆 的空洞(Void).伴随空洞的出现，宏观上就会出现 关于层错四面体的形成机制至少有法兰克(Frank) 材料密度降低，体积膨胀，即所谓辐照肿胀 空位型位错的滑移、空位团簇长大以及空洞坍塌 (Irradiation swelling).有关材料辐照空洞及其引起 (Void collapse)3种说法，一直存在争议o 的辐照肿胀的研究数量非常浩大，工作也十分深 2.3空位型位错环 入.一般认为，高浓度空位是空洞形核与长大的主 空位型位错环常见形成于碰撞级联过程的空 要的热力学驱动力，而影响这一空位浓度的主要 位团簇坍塌过程，但此时的空位型位错环的尺寸 是来自位错等陷阱对自间隙原子的吸收（偏压） 一般很小，只有几个纳米山，当数量更多的空位 在偏压驱动体系中，对于空位聚集及其辐照肿胀 聚集时，更趋向于形成表面能较小的三维尺寸的 来说，位错起着主要的作用.另外一个有趣的现象 空洞，而不是表面能较大的二维尺寸的空位型位 是，有时辐照空洞的分布状态会出现三维超点阵 错环.然而作者的课题组研究发现，在氢离子辐照 形式有关空洞超点阵的形成机制也是材料辐照 铁的实验中，那些捕获有氢原子的空位通过高温 损伤的热点之一，空洞点阵的对称性和晶体学方 扩散，能够沿着一定的二维平面，聚集成尺寸很大 向与基体晶体点阵相一致，空洞点阵大多在级联 的空位型位错环2]此时位错环的尺寸可达100m 损伤条件（中子或离子辐照）下出现，在纯弗伦克 以上.通过透射电镜的内衬-外衬法(Inside-outside 尔点缺陷对（电子辐照）的情况下很少出现.这一 法)，确认了这些空位型位错环的性质和柏氏矢 现象说明，它与级联过程中出现的自间隙原子团 量该空位型位错环具有两种柏氏矢量，= 簇的一维迁移有很大关联. <100>和b=12<111>,前者的数密度比后者高一个 由于中子辐照实验的困难，在辐照实验中经 数量级.在高压电镜的原位辐照观察实验中，可以 常通过加速器的离子辐照实验来分析材料辐照肿 看到由于吸收电子束辐照产生的自间隙原子，这 胀行为，传统的离子辐照实验方法简单方便，容易 些空位型位错环会不断缩小以至消失，如图1所 控制，且能够实现很高的剂量率，但需要对辐照实 示]，这与一般间隙型位错环在电子束辐照下不 验进行仔细规划.对辐照结果进行小心处理，才有 断长大的现象，形成了鲜明对比.要指出的是，这 可能与低剂量率的中子辐照实验进行定量对比). 里的高压电镜辐照实验的作用是验证是否为空位 尤其是验证新材料的抗辐照肿胀性时，更应该在 型位错环.除了氢原子外，捕获了氘原子的空位也 完全相同的离子辐照条件下对已知具有大肿胀量 能形成这种空位型位错环4均不过由氘原子与 的材料（例如316奥氏体不锈钢等）进行对比，才 空位的复合体形成的空位型位错环，在电子束 有数据的可靠性 辐照下出现的缩小速度比氢的情况要小一个数量 在常温或低温辐照时，层错四面体(Stacking 级刀这一现象表明，氘与空位的复合体形成的 fault tetrahedra)是面心立方晶体中常见的一种空位 位错环的陷阱偏压要小于氢与空位的复合体形成 团簇，而体心立方品体则不会出现层错四面体.如 的位错环的陷阱偏压.根据这一氢同位素效应，可 果三个空位组成一个平面三角形，以此三角形作 以推测氚原子与空位的复合体形成的空位型位错 为四面体的底面，位于四面体顶点位置的原子则 环，将具有更小的偏压.这对于研究在核聚变堆环 往下移动一点位置，就形成了一个最原始的三空 境下服役的铁素体钢来说，当然是一个好消息.对 位四面体的晶体缺陷.淬火、塑性变形以及各种 于纯铁来说，这种空位型位错环的形成温度为 辐照都能够产生层错四面体.层错四面体的四个 500℃.然而，加入合金元素Ni会降低空位型位错 面占据面心立方结构中的四个{111}面，因此一般 环的形成温度，而C则会提高空位型位错环的形 情况下层错四面体一旦形成，便非常稳定.受到层 成温度.根据合金元素对于空位型位错环形成温 错能的限制，层错四面体的尺寸有一个上限，不能 度的影响不同，可以提出一种新的对于钢中合金 无限制长大.一般情况下，层错四面体的边长不超 元素影响进行分类的方法3，氢原子在形成这种 过50nm.通常组成层错四面体的都是空位型层错 空位型位错环时所起的作用，是一个令人感兴趣 环，虽然理论上并未排除由间隙型层错环组成层 的问题.另外，除了上述氢离子注入铁的情况，还 错四面体的可能性，但实验上还未观察到这种层 不清楚在其它情况下是否也会形成这种尺寸为 错四面体.虽然时有研究说观察到了间隙型层错 100nm的空位型位错环在较高温度（0.3Tm～0.6Tm，Tm 为熔点）下，空 位点缺陷聚集在一起，可以形成尺寸更大的三维 的空洞（Void）. 伴随空洞的出现，宏观上就会出现 材 料 密 度 降 低 ， 体 积 膨 胀 ， 即 所 谓 辐 照 肿 胀 （Irradiation swelling）. 有关材料辐照空洞及其引起 的辐照肿胀的研究数量非常浩大，工作也十分深 入. 一般认为，高浓度空位是空洞形核与长大的主 要的热力学驱动力，而影响这一空位浓度的主要 是来自位错等陷阱对自间隙原子的吸收（偏压）. 在偏压驱动体系中，对于空位聚集及其辐照肿胀 来说，位错起着主要的作用. 另外一个有趣的现象 是，有时辐照空洞的分布状态会出现三维超点阵 形式[6] . 有关空洞超点阵的形成机制也是材料辐照 损伤的热点之一. 空洞点阵的对称性和晶体学方 向与基体晶体点阵相一致，空洞点阵大多在级联 损伤条件（中子或离子辐照）下出现，在纯弗伦克 尔点缺陷对（电子辐照）的情况下很少出现. 这一 现象说明，它与级联过程中出现的自间隙原子团 簇的一维迁移有很大关联. 由于中子辐照实验的困难，在辐照实验中经 常通过加速器的离子辐照实验来分析材料辐照肿 胀行为. 传统的离子辐照实验方法简单方便，容易 控制，且能够实现很高的剂量率，但需要对辐照实 验进行仔细规划，对辐照结果进行小心处理，才有 可能与低剂量率的中子辐照实验进行定量对比[7] . 尤其是验证新材料的抗辐照肿胀性时，更应该在 完全相同的离子辐照条件下对已知具有大肿胀量 的材料（例如 316 奥氏体不锈钢等）进行对比，才 有数据的可靠性. 在常温或低温辐照时，层错四面体（Stacking fault tetrahedra）是面心立方晶体中常见的一种空位 团簇，而体心立方晶体则不会出现层错四面体. 如 果三个空位组成一个平面三角形，以此三角形作 为四面体的底面，位于四面体顶点位置的原子则 往下移动一点位置，就形成了一个最原始的三空 位四面体的晶体缺陷. 淬火、塑性变形以及各种 辐照都能够产生层错四面体. 层错四面体的四个 面占据面心立方结构中的四个{111}面，因此一般 情况下层错四面体一旦形成，便非常稳定. 受到层 错能的限制，层错四面体的尺寸有一个上限，不能 无限制长大. 一般情况下，层错四面体的边长不超 过 50 nm. 通常组成层错四面体的都是空位型层错 环. 虽然理论上并未排除由间隙型层错环组成层 错四面体的可能性，但实验上还未观察到这种层 错四面体. 虽然时有研究说观察到了间隙型层错 四面体，但进一步的实验仍然给予了否定. 可以说到 现在为止，所观察到的层错四面体都是空位型[8] . 关于层错四面体的形成机制至少有法兰克（Frank） 空位型位错的滑移、空位团簇长大以及空洞坍塌 （Void collapse）3 种说法，一直存在争议[9−10] . 2.3    空位型位错环 空位型位错环常见形成于碰撞级联过程的空 位团簇坍塌过程，但此时的空位型位错环的尺寸 一般很小，只有几个纳米 [11] . 当数量更多的空位 聚集时，更趋向于形成表面能较小的三维尺寸的 空洞，而不是表面能较大的二维尺寸的空位型位 错环. 然而作者的课题组研究发现，在氢离子辐照 铁的实验中，那些捕获有氢原子的空位通过高温 扩散，能够沿着一定的二维平面，聚集成尺寸很大 的空位型位错环[12] . 此时位错环的尺寸可达 100 nm 以上. 通过透射电镜的内衬‒外衬法（Inside‒outside 法），确认了这些空位型位错环的性质和柏氏矢 量[12] . 该空位型位错环具有两种柏氏矢量 ， b= <100>和 b=1/2<111>，前者的数密度比后者高一个 数量级. 在高压电镜的原位辐照观察实验中，可以 看到由于吸收电子束辐照产生的自间隙原子，这 些空位型位错环会不断缩小以至消失，如图 1 所 示[13] . 这与一般间隙型位错环在电子束辐照下不 断长大的现象，形成了鲜明对比. 要指出的是，这 里的高压电镜辐照实验的作用是验证是否为空位 型位错环. 除了氢原子外，捕获了氘原子的空位也 能形成这种空位型位错环[14−15] . 不过由氘原子与 空位的复合体形成的空位型位错环，在电子束 辐照下出现的缩小速度比氢的情况要小一个数量 级[16−17] . 这一现象表明，氘与空位的复合体形成的 位错环的陷阱偏压要小于氢与空位的复合体形成 的位错环的陷阱偏压. 根据这一氢同位素效应，可 以推测氚原子与空位的复合体形成的空位型位错 环，将具有更小的偏压. 这对于研究在核聚变堆环 境下服役的铁素体钢来说，当然是一个好消息. 对 于纯铁来说，这种空位型位错环的形成温度为 500 ℃. 然而，加入合金元素 Ni 会降低空位型位错 环的形成温度，而 Cr 则会提高空位型位错环的形 成温度. 根据合金元素对于空位型位错环形成温 度的影响不同，可以提出一种新的对于钢中合金 元素影响进行分类的方法[13,18] . 氢原子在形成这种 空位型位错环时所起的作用，是一个令人感兴趣 的问题. 另外，除了上述氢离子注入铁的情况，还 不清楚在其它情况下是否也会形成这种尺寸为 100 nm 的空位型位错环. 万发荣： 材料辐照损伤中的点缺陷团簇与一维迁移现象 · 1537 ·