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.1420 北京科技大学学报 第30卷 制块开始燃烧，随着燃烧过程的进行，温度迅速升 到完全致密化.就实验条件而言，确定STiO3的 高，当反应结束时达到最高值T。;而后，随着热量散 P2=300MPa. 失，试样温度随着时间延长而逐渐降低，试样所达 98 到的最高温度对应的时间为t。,称之为燃烧终止时 96 间，当0<t<t。的区域称为燃烧区，由于反应过程 中气体的逸出对产物的品质有重要影响，因此必须 94 留出足够的时间使压坯中气体基本得到清除，气体 92 排出结束时间为tg,称为气体逸出终止时间，对应 于te<t<tg的区域称为气体排出区，最迟加压时 间tp为达到韧脆转变温度点(Tp,也称之为最低可 压制温度)所对应的时间，只有在加压时间1<p 6 10 加压时间s 的时间里加压才可能使材料达到致密，对应与g< t1<tp的区域则称之为可压制区域 图5加压时间对产物(SrTi03)密度的影响 Fig.5 Influence of pressing time on the relative density of SrTiOs 98 96 时间 I区一燃绕区；Ⅱ区一气体排出区：Ⅲ区一可压制区；N区一非 致密区 78 50 100150200250300 图4反应时间和温度的关系 P,/MPa Fig.4 Relation of the temperature of SrTiO3 with reaction time 图6高压压力P2对产物密度(STi03)的影响 根据理论计算得到的SrTiO3体系的燃烧速率 Fig.6 Influence of high press P2on the relative density of SrTiO3 (v=4cms一1)，估算预制块的燃烧合成加压时间t1 2.5高压保压时间t2 (实验中采用秒表或一般计时器测定)，并变动t1, 产物在高温高压下的致密化需要一个过程，因 研究1对产物品质和孔隙率的影响，从而确定最佳 此，要想获得致密化的材料，工艺参数t2的选择也 加压时间t1为4s· 是非常重要的，图7给出了高压保压时间t2对 在SrTiO3燃烧反应中，估算其燃烧时间为6s, SrTiO3固化体密实度的影响.当t2=8s时密实度 然后再选择其他两个时间点t1=2s和t=10s进行 实验，得到的产物进行表观品质观察和相对密度的 96 比较.当t1=2s时可以从表观上明显看出产物沿 94 厚度方向出现分层现象；在1=10s时，产物冷却后 2 分裂成几块；而在t1=6s时，产物相对密度最高（如 90 图5所示)，而且产物表面平整，品质较好，所以选 择加压时间t1=6s: 2.4高压压力P2 6 除加压时间对产物致密化起到重要影响之外， 高压压力也是产物致密化的关键参数，图6给出了 6 持续时间s 不同高压压力P2对SrTiO3人造岩石固化体致密性 的影响，由该图可以看出，随着高压压力的增加，产 图7高压持续时间t2对产物(STiO3)密度的影响 物的相对密实度增加，当P2=300MPa时材料相对 Fig.7 Influence of dwell time under high press on the relative den- 密实度达到96.22%，继续增加压力有望使产物达 sity of SrTiOs制块开始燃烧随着燃烧过程的进行温度迅速升 高当反应结束时达到最高值 Tc；而后随着热量散 失试样温度随着时间延长而逐渐降低．试样所达 到的最高温度对应的时间为 tc称之为燃烧终止时 间．当0＜t＜tc 的区域称为燃烧区由于反应过程 中气体的逸出对产物的品质有重要影响因此必须 留出足够的时间使压坯中气体基本得到清除．气体 排出结束时间为 tg称为气体逸出终止时间．对应 于 tc＜ t＜ tg 的区域称为气体排出区最迟加压时 间 tp 为达到韧脆转变温度点（ Tp也称之为最低可 压制温度）所对应的时间．只有在加压时间 t1＜ tp 的时间里加压才可能使材料达到致密对应与 tg＜ t1＜tp 的区域则称之为可压制区域． Ⅰ区—燃烧区；Ⅱ区—气体排出区；Ⅲ区—可压制区；Ⅳ区—非 致密区 图4 反应时间和温度的关系 Fig．4 Relation of the temperature of SrTiO3with reaction time 根据理论计算得到的 SrTiO3 体系的燃烧速率 （ v＝4cm·s —1）估算预制块的燃烧合成加压时间 t1 （实验中采用秒表或一般计时器测定）并变动 t1 研究 t1 对产物品质和孔隙率的影响从而确定最佳 加压时间 t1 为4s． 在 SrTiO3 燃烧反应中估算其燃烧时间为6s 然后再选择其他两个时间点 t1＝2s 和 t＝10s 进行 实验得到的产物进行表观品质观察和相对密度的 比较．当 t1＝2s 时可以从表观上明显看出产物沿 厚度方向出现分层现象；在 t1＝10s 时产物冷却后 分裂成几块；而在 t1＝6s 时产物相对密度最高（如 图5所示）而且产物表面平整品质较好．所以选 择加压时间 t1＝6s． 2∙4 高压压力 P2 除加压时间对产物致密化起到重要影响之外 高压压力也是产物致密化的关键参数．图6给出了 不同高压压力 P2 对 SrTiO3 人造岩石固化体致密性 的影响．由该图可以看出随着高压压力的增加产 物的相对密实度增加当 P2＝300MPa 时材料相对 密实度达到96∙22％继续增加压力有望使产物达 到完全致密化．就实验条件而言确定 SrTiO3 的 P2＝300MPa． 图5 加压时间对产物（SrTiO3）密度的影响 Fig．5 Influence of pressing time on the relative density of SrTiO3 图6 高压压力 P2 对产物密度（SrTiO3）的影响 Fig．6 Influence of high press P2on the relative density of SrTiO3 2∙5 高压保压时间 t2 图7 高压持续时间 t2 对产物（SrTiO3）密度的影响 Fig．7 Influence of dwell time under high press on the relative density of SrTiO3 产物在高温高压下的致密化需要一个过程因 此要想获得致密化的材料工艺参数 t2 的选择也 是非常重要的．图7给出了高压保压时间 t2 对 SrTiO3固化体密实度的影响．当 t2＝8s 时密实度 ·1420· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷