8)参考文献 3.色谱柱记录 (1)原始记录:启用日期、填料种类、牌号、编号、标准色谱图(流动相、流速、 压力、N、to、tR、Rs、Tr)。 (2)使用记录:仪器、样品、操作人 (3)贮存记录:润湿溶剂、加盖否。 (4)维修记录:日期、原因、措施(补柱头、反冲、换板)。 (5)柱寿命:N、色谱图、操作人 732贮液器和流动相脱气 1贮液器:常用干净的无水甲醇试剂并作贮液器,并要加盖以防灰尘落入,但并盖与 导管之间应有缝隙,若过紧会形成真空。贮液并内要放置烧结不锈钢过滤器,即沉子,孔 径为10μm,其作用是:①防止灰尘进入泵缸。②作为进液导管的重物,使导管能沉在 并底 2.脱气:正相色谱如非水性凝胶色谱的流动相不必脱气,反相色谱的流动相需要脱气。 (1)He氦气脱气:10min可以除去80~90%溶入的气体,但价格昂贵。 (2)真空脱气:这是最常用的方法,可用真空抽滤流动相的方法代替。 (3)超声脱气:使用方便,但只能脱气30% (4)加热回流:最彻底的脱气方法,混合流动相不能用 4.注意: (1)溶剂过滤:常用0.5μm膜过滤。HPLC级溶剂:无微粒,无紫外吸收,已用 0.2μm膜过滤。 (2)贮液并要不定期更换,要有2~3个备用并,定期用酸、水、溶剂清洗 (3)沉子:用三个月后必须清洗或更换,若未用沉子,则必须用0.5μm膜过滤。 (4)使用混合流动相时:易产生气体,可在系统外予混合后脱气 (5)流动相不畅的原因:管路阻塞、长了霉菌、管道空化、贮液并盖子太紧。解 决的办法有:抬高贮液并或向并内加压;去掉沉子:用稀硝酸洗去管道内微生物(洗前必 须洗净醇类)。 733色谱柱 填料:国产:天津试剂工厂:YWGC18H37 进口: Zorbax-ODS 常用柱尺寸:长25cm,内径46mm 注意事项: 1.加流路过滤器与保护柱(予柱):通常用3cm短柱,内径2m150 ⑻ 参考文献。 3. 色谱柱记录 ⑴ 原始记录：启用日期、填料种类、牌号、编号、标准色谱图（流动相、流速、 压力、N、t0、tR、RS、Tf）。 ⑵ 使用记录：仪器、样品、操作人。 ⑶ 贮存记录：润湿溶剂、加盖否。 ⑷ 维修记录：日期、原因、措施（补柱头、反冲、换板）。 ⑸ 柱寿命：N、色谱图、操作人。 7.3.2 贮液器和流动相脱气 1.贮液器：常用干净的无水甲醇试剂并作贮液器，并要加盖以防灰尘落入，但并盖与 导管之间应有缝隙，若过紧会形成真空。贮液并内要放置烧结不锈钢过滤器，即沉子，孔 径为 10μm，其作用是：①防止灰尘进入泵缸。② 作为进液导管的重物，使导管能沉在 并底。 2.脱气：正相色谱如非水性凝胶色谱的流动相不必脱气，反相色谱的流动相需要脱气。 ⑴ He 氦气脱气：10min 可以除去 80～90％溶入的气体，但价格昂贵。 ⑵ 真空脱气：这是最常用的方法，可用真空抽滤流动相的方法代替。 ⑶ 超声脱气：使用方便，但只能脱气 30％。 ⑷ 加热回流：最彻底的脱气方法，混合流动相不能用。 4. 注意： ⑴ 溶剂过滤：常用 0.5μm 膜过滤。HPLC 级溶剂：无微粒，无紫外吸收，已用 0.2μm 膜过滤。 ⑵ 贮液并要不定期更换，要有 2～3 个备用并，定期用酸、水、溶剂清洗。 ⑶ 沉子：用三个月后必须清洗或更换，若未用沉子，则必须用 0.5μm 膜过滤。 ⑷ 使用混合流动相时：易产生气体，可在系统外予混合后脱气。 ⑸ 流动相不畅的原因：管路阻塞、长了霉菌、管道空化、贮液并盖子太紧。解 决的办法有：抬高贮液并或向并内加压；去掉沉子；用稀硝酸洗去管道内微生物（洗前必 须洗净醇类）。 7.3.3 色谱柱 填料： 国产：天津试剂工厂：YWG─C18H37 进口：Zorbax─ODS 常用柱尺寸：长 25cm，内径 4.6mm 注意事项： 1. 加流路过滤器与保护柱（予柱）：通常用 3cm 短柱，内径 2mm