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CO-CO2混合气与Fe-Nb-C熔体和NbO2(s)的平衡实验是在Al2O3或ZrO2坩埚中进行的。实验表明,在1073~1273K间的低温下产生碳沉积是不可避免的。熔体上方的气相氧分压用固体电解质电池测定。与熔体中Nb成平衡的氧化物被确定为NbO2(s)。测得1823K时反应[Nb]+O2=NbO2(s)的平衡常数K=6.31×1010,因此,可得反应的标准自由能:ΔG°=-377150(J/mol)求出了碳对Nb和Nb对碳的活度相互作用系数为:${\\rm{e}}\\frac{{\\rm{C}}}{{{\\rm{Nb}}}}$=-0.74;${\\rm{e}}\\frac{{\\rm{C}}}{{{\\rm{Nb}}}}$=-0.092
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以CaF2+SiO2作为硅传感器辅助电极材料,将其均匀涂覆于ZrO2(MgO)固体电解质表面,在高纯Ar气保护下,1400℃焙烧30min制备得到定硅传感器.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能量色散谱仪系统研究了制备条件对于焙烧后形成的辅助电极膜层组成、物相和微观形貌的影响.膜层中不存在CaF2,而是以SiO2固体颗粒、CaO·MgO·2SiO2固溶体及ZrSiO4为主.另外,探讨了辅助电极膜层中物相的变化对于膜层黏结性以及定硅性能的影响.在1450℃下对铁液中硅含量进行测试,传感器响应时间在10s左右,稳定时间在20s以上,而且传感器的重复性也很理想.当铁液中硅质量分数在0.5%~1.5%时,硅传感器测量值与化学分析法分析值相吻合
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通过化学气相沉积法制备三维(3D)泡沫石墨烯(GF),然后利用水热合成法在泡沫石墨烯表面生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),再利用化学气相沉积法在其表面沉积碳(C),得到碳/氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯(C/ZnO NWAs/GF)复合材料.用该复合材料做电极,采用电化学方法检测叶酸(FA).结果表明,三维泡沫石墨烯具有和模板泡沫镍一样的三维孔状结构,ZnO NWAs均匀且垂直地生长在泡沫石墨烯表面,碳沉积在ZnO NWAs表面.在线性范围为0~60 μmol·L-1内,C/ZnO NWAs/GF电极检测FA时,灵敏度为0.13 μA·μmol-1·L,且在尿酸(UA)干扰下检测FA具有良好的选择性.C/ZnONWAs/GF电极有良好的稳定性和重复性
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采用阴极弧离子镀法在Ni-Fe-Cr基高温合金表面制备了AlCrN涂层.通过电子扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和X射线光电子谱仪等分析了AlCrN涂层表面和界面的形貌、能谱、物相以及结合能谱,并进行了800和900℃高温氧化实验,研究了AlCrN涂层抗高温氧化性能及其机理.实验结果表明:AlCrN涂层主要成分为Al、Cr和N元素,添加Al元素后表现出较强的AlN择优取向;Al2p峰谱为Al—N和Al—O结合键,Cr2p峰谱为Cr—O和Cr—N结合键,N1s峰谱以Cr—N和Al—N的形态存在,另外含有少量的N—Cr—O和N—Al—O结合键;经过高温氧化后AlCrN涂层表面氧化物为Cr2O3,对高温合金基体有良好的保护作用
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采用阴极弧离子镀法在GH4169合金表面制备了TiAlSiN涂层,通过扫描电镜和能谱仪分析了其表面和界面的形貌和能谱,用轮廓仪测试了涂层表面粗糙度.在往复式摩擦磨损试验机上进行了涂层摩擦与磨损实验,通过能谱仪分析了涂层表面磨损后点能谱和面能谱,考察了TiAlSiN涂层的摩擦因数和磨损性能,对其磨损机理进行了讨论.实验结果显示涂层表面组织结构较为致密,表面粗糙度为194.57 nm;涂层主要成分为Ti、Al、Si和N元素,Si原子细化了TiN和AlN晶粒;涂层结合界面发生了化学反应和成分的相互扩散,其结合形式为化学结合;涂层摩擦因数平均值为0.493,磨损形式为磨粒磨损;磨损痕迹面扫描结果表明,磨损后Al和Ti形成的氮化物减少,Si和N原子无明显的减少现象,涂层耐磨性增强主要依赖于Si和N形成的化合物
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采用高温热解方法成功地合成了高容量硅/碳复合负极材料.通过X射线衍射分析、热重分析、扫描电子显微镜观察、透射电子显微镜观察、恒电流充放电测试、循环伏安法等手段研究了复合材料的性能.结果表明:硅/碳复合材料由Si、C以及少量SiO2组成;硅/碳复合材料中碳的质量分数约在39%左右;经电化学性能测试,在电流0.2 m A下,该硅/碳复合材料首次充电容量768 m Ah·g-1,首次库仑效率75.6%,70次循环后可逆比容量仍为529 m Ah·g-1,平均容量衰减率为0.44%.这些性能改善归因于硅/碳复合材料中碳的引进,硅表面存在的碳涂层提供了一个快速锂运输通道,降低了电池的阻抗并且充放电过程中稳定了电极的组成
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使用赤泥、矿渣、脱硫石膏和质量分数10%的水泥熟料制备了一种充填采矿用胶结剂,研究了将胶结剂应用到不同类型矿山的适应性,并通过扫描电镜和核磁共振分析了净浆试块水化早期微观结构以及硅酸盐和铝酸盐结构变化.结果表明胶结剂制备的充填料适用于铁矿及普遍采用充填法开采的铅锌矿、铜矿和金矿,且比水泥充填料在强度和保水性方面上具有更明显的优势.胶结剂2.5 h终凝,在2.5 h内钙矾石开始形成,对凝结硬化起了重要作用.4 h后大量四配位铝向六配位铝转化,硅酸盐聚合度增加,钙矾石、C-S-H凝胶和沸石等不断形成.这些水化产物尺寸和形态各异,且交织在一起,试块结构开始变得致密,这是胶结剂4 h后强度形成并快速发展的原因
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本文用薄晶体电镜,x射线衍射形貌和金相腐蚀坑法研究了氢区熔硅单晶热处理缺陷形成机理。通过变温热处理,发现氢区熔硅单晶热处理缺陷主要是由氢沉淀引起的。沉淀过程可能首先是Si-H键分解,然后是氢的扩散聚集,测出沉淀过程激活能是56.000±3000卡/克分子,它可能是Si-H键的分解激活能。沉淀物的析出面是{111}晶面,几何形态起始近似球状,然后变成扁椭球,最后是沿方向拉长的片状沉淀物。随着沉淀物的长大,在一定温度下(约600-700℃)会在沉淀物周围发射稜柱位错环,其分布形态和热处理温度有关。高温热处理时,沉淀物周围能发射出高对称的多组稜柱位错环,形成\星形\位错群。稜柱位错的稜柱面是{111}晶面,柏氏矢量是a╱2。发射方向是方向,位错线是方向
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利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和示差扫描量热法(DSC)研究了4.4%TiCp/7075Al基复合材料的二次加热组织演变规律及其影响因素.结果表明:4.4%TiCp/7075Al基复合材料的最佳二次加热工艺参数是加热温度为590~610℃,保温时间为10~20min;4.4%TiCp/7075Al基复合材料在二次加热过程中具有较高的稳定性,随温度的升高和保温时间的延长,球形晶粒尺寸增加较小;4.4%TiCp/7075Al基复合材料在600℃时的晶粒粗化速率常数为118.96μm3·s-1,远小于7075基体合金的晶粒粗化速率常数311.7μm3·s-1,更加适宜于半固态触变成形
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以Cl-浓度、pH值和温度为三因素,通过均匀设计试验方法,采用动电位扫描技术研究了这三个环境因素对X120管线钢在HCO3-+Cl-介质中点蚀电化学行为的交互影响.结果表明:Cl-浓度、pH值和温度三因素对X120管线钢在HCO3-+Cl-溶液中的腐蚀和钝化行为影响都较大,对其点蚀敏感性影响依次为Cl-浓度>pH值>温度,且Cl-浓度与温度间存在交互作用,该交互作用对X120管线钢点蚀敏感性的影响程度介于Cl-浓度和pH值之间;在Cl-浓度为0mol·L-1、pH8.5、温度0℃的HCO3-+Cl-溶液中,X120管线钢的点蚀敏感性最小
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