欧阳臻等：硫化锑精矿还原固硫培烧直接产出金属锑研究 ·1329· 100 100 固定碳粉粒度150~200目、焙烧温度800℃，考察 焙烧时间对试验结果的影响，结果如图7所示.从 ● 0 90 图中可以看出，时间对锑的生成率和固硫率均影响 90 较小，其中锑的生成率随着时间的延长，从87.3% 缓慢增加到91.2%；时间对固硫率的影响不明显， 80家 0.5h即达95.7%，此后固硫率均维持在95%左右. 这是因为在800℃温度下，反应动力学较快，反应炉 0 70 料均匀混合且紧密结合，反应能很快完成，同时生成 的ZS在惰性气氛中能稳定存在.所以综合考虑， 60 60 确定焙烧时间为2h最佳. 40-100 10-150150-200 >200 粒度日 100 100 图5碳粉粒度对锑生成率和固硫率的影响 ◆ 0 Fig.5 Effect of carbon powder particle size on antimony generation 90 rate and sulfur-fixing rate 应不充分，导致金属锑生成量少，此后随着氧化锌增 80 加，促使反应向右进行，硫化锑转化量增加，也使生 成的金属锑量增加，同时氧化锌量的增加也会提高 70 70 固硫效果 100 60 0.5 1.0152.02.53.0 60 时间小 90 图7焙烧时间对锑生成率和固硫率的影响 Fig.7 Effect of reaction time on antimony generation rate and sulfur- 80 fixing rate 3.5综合实验 70 通过以上试验得出硫化锑固硫还原培烧的最佳 条件为温度800℃、碳粉粒度100~150目、氧化锌 60 0.8 0.9 量与理论量之比1.0、焙烧时间2h.为验证本工艺 1.0 1.1 1.2 ZnO量/理论量 的可行性，在此最佳条件下，分别采用高低两种品位 图6Z0量对锑生成率和固硫率的影响 的锑矿来进行综合扩大试验.试验规模为每次 Fig.6 Effect of ZnO content on antimony generation rate and sulfur 500g精矿，碳粉配入量为精矿量12%，混匀压制成 fixing rate 块，压块在马弗炉中800℃焙烧2h.焙烧结果如表 3.4时间的影响 2所示，焙烧产物的金相显微镜和X射线衍射分析 按理论量的氧化锌和还原碳粉与硫化锑配比， 如图8所示. 表2综合实验结果 Table 2 Results of comprehensive experiments 锑物相 锑矿种类 锑生成率/% 固硫率/% 金属锑占比/% 氧化锑+锑酸盐占比/% 硫化锑占比/% 其他锑占比/% 辉锑矿 91.8 6.9 0.9 0.3 91.8 89.1 锑金矿 88.9 7.8 1.9 1.5 88.9 86.1 从表2可以看出，辉锑矿和锑金矿的锑生成率 位的精矿得到的锑金属粒径大，后续更易分离.锑 分别为91.8%和88.9%，固硫率分别为89.1%和 生成率和固硫率比条件试验的结果稍低，可能由于 86.1%,且品位高的锑矿得到的锑金属粒径比低品 物料混合在开放的炉膛中锑的氧化挥发加剧，从表欧阳臻等: 硫化锑精矿还原固硫焙烧直接产出金属锑研究 图 5 碳粉粒度对锑生成率和固硫率的影响 Fig. 5 Effect of carbon powder particle size on antimony generation rate and sulfur鄄fixing rate 应不充分,导致金属锑生成量少,此后随着氧化锌增 加,促使反应向右进行,硫化锑转化量增加,也使生 成的金属锑量增加,同时氧化锌量的增加也会提高 固硫效果. 图 6 ZnO 量对锑生成率和固硫率的影响 Fig. 6 Effect of ZnO content on antimony generation rate and sulfur鄄 fixing rate 3郾 4 时间的影响 按理论量的氧化锌和还原碳粉与硫化锑配比, 固定碳粉粒度 150 ~ 200 目、焙烧温度 800 益 ,考察 焙烧时间对试验结果的影响,结果如图 7 所示. 从 图中可以看出,时间对锑的生成率和固硫率均影响 较小,其中锑的生成率随着时间的延长,从 87郾 3% 缓慢增加到 91郾 2% ;时间对固硫率的影响不明显, 0郾 5 h 即达 95郾 7% ,此后固硫率均维持在 95% 左右. 这是因为在 800 益温度下,反应动力学较快,反应炉 料均匀混合且紧密结合,反应能很快完成,同时生成 的 ZnS 在惰性气氛中能稳定存在. 所以综合考虑, 确定焙烧时间为 2 h 最佳. 图 7 焙烧时间对锑生成率和固硫率的影响 Fig. 7 Effect of reaction time on antimony generation rate and sulfur鄄 fixing rate 3郾 5 综合实验 通过以上试验得出硫化锑固硫还原焙烧的最佳 条件为温度 800 益 、碳粉粒度 100 ~ 150 目、氧化锌 量与理论量之比 1郾 0、焙烧时间 2 h. 为验证本工艺 的可行性,在此最佳条件下,分别采用高低两种品位 的锑矿来进行综合扩大试验. 试验规模为每次 500 g 精矿,碳粉配入量为精矿量 12% ,混匀压制成 块,压块在马弗炉中 800 益 焙烧 2 h. 焙烧结果如表 2 所示,焙烧产物的金相显微镜和 X 射线衍射分析 如图 8 所示. 表 2 综合实验结果 Table 2 Results of comprehensive experiments 锑矿种类 锑物相 金属锑占比/ % 氧化锑 + 锑酸盐占比/ % 硫化锑占比/ % 其他锑占比/ % 锑生成率/ % 固硫率/ % 辉锑矿 91郾 8 6郾 9 0郾 9 0郾 3 91郾 8 89郾 1 锑金矿 88郾 9 7郾 8 1郾 9 1郾 5 88郾 9 86郾 1 从表 2 可以看出,辉锑矿和锑金矿的锑生成率 分别为 91郾 8% 和 88郾 9% ,固硫率分别为 89郾 1% 和 86郾 1% ,且品位高的锑矿得到的锑金属粒径比低品 位的精矿得到的锑金属粒径大,后续更易分离. 锑 生成率和固硫率比条件试验的结果稍低,可能由于 物料混合在开放的炉膛中锑的氧化挥发加剧,从表 ·1329·