008年第2期 物理通报 实验教学研究 2实验原理 光,提高仪器的信噪比3.拉曼光谱仪一般由图2所 示的五个部分构成 某一样品的拉曼光谱如图1所示设v0是入射 (1)光源 光的波数,ν是散射光的波数,散射光与入射光的波 它的功能是提供单色性好、功率大并且最好能 数差为Δν=ν-∽0.,那 拉曼散射谱,△y<0多波长工作的入射光目前拉曼光谱实验的光源已 的散射线称为红伴线或斯托克斯线( Stokes line);全部用激光器代替历史上使用的汞灯对常规的拉 △y>0的散射线称为紫伴线或反斯托克斯线(an-曼光谱实验常见的气体激光器基本上可以满足实 Stokes line).拉曼光谱在外观上有三个明显的特征:验的需要在某些拉曼光谱实验中要求入射光的强 第,对同一样品同一拉曼线的波数差△υ与入射度稳定,这就要求激光器的输出功率稳定 斯托克斯线对称地分列在入射光的两边;第三,斯托振等邮盖 光波长无关;其次,在以波数为变量的拉曼光谱图 上,如果以入射光波数为中心点,则斯托克斯线和反 外光路部分包括聚光、集光、样品架,滤光和偏 克斯线的强度一般都大于反斯托克斯线的强度拉 (3)色散系统 色散系统使拉曼散射光按波长在空间分开,通 曼光谱的上述特点是散射体内部结构和运动状态的 常使用单色仪 反映,也是拉曼散射固有机制的体现 (4)接收系统 拉曼散射信号的接收使用光电倍增管,这是 种单通道接收类 (5)信息处理与显示 为了提取拉曼散射信息,常用的电子学处理方 法是直流放大选频和光子计数然后用记录仪或计 算机接口软件画出图谱 △" 4实验内容 首先打开激光器电源,预热半小时左右取出 支液体样品管,用分析纯乙醇清洗内外壁,待挥发之 后,倒入分析纯四氯化碳样品将样品管固定在样品 图1拉曼光谱示意图 架上,再放入样品台上,调节样品台上的徵调螺钉, 3实验仪器 使聚焦后的激光束位于样品管的中心 调节样品台和聚光透镜的上下左右调节微调部 拉曼散射强度正比于入射光的强度,并且在产 件,使聚焦后的光束最细的部位位于集光镜和单色 生拉曼散射的同时,必然存在强度大于拉曼散射至仪的光轴上样品被照明部分通过集光镜,清晰地成 像于单色仪狭缝上.反复调节集光镜前后左右的位 外光路 色散系统 收系统 置,只要细致观察样品在狭缝上的像就能达到这 L[匮 目的调节偏振旋转器,使激光的振动极大值方向与 单色仪光轴方向一致,样品在狭缝上的像亮度最大 图2拉曼光谱仪的基本结构 将单色仪转到6519mm附近,入射狭缝开在250~ 少100倍的瑞利散射因此,在设计或组装拉曼光300μm.以后逐步调小至100~150m 谱仪和进行拉曼光谱实验时,必须同时考虑尽可能 开启高压电源,此时应有强拉曼谱线的峰,调节 增强入射光的光强和最大限度地收集散射光,又要集光镜架上的微调螺钉,使聚焦在单色仪入射狭缝 尽量地抑制和消除主要来自瑞利散射的背景杂散的像对称分布 万方数据2008年第2期 物理通报 实验教学研究 2实验原理 某一样品的拉曼光谱如图1所示．设v。是入射 光的波数，v是散射光的波数，散射光与入射光的波 数差为△v=v一咻那么，对于拉曼散射谱，△v<0 的散射线称为红伴线或斯托克斯线(Stokes line)； Av>0的散射线称为紫伴线或反斯托克斯线(anti— Stokes line)．拉曼光谱在外观上有三个明显的特征： 第一，对同一样品，同一拉曼线的波数差△v与入射 光波长无关；其次，在以波数为变量的拉曼光谱图 上，如果以入射光波数为中心点，则斯托克斯线和反 斯托克斯线对称地分列在入射光的两边；第三，斯托 克斯线的强度一般都大于反斯托克斯线的强度．拉 曼光谱的上述特点是散射体内部结构和运动状态的 反映，也是拉曼散射固有机制的体现． 3 实验仪器 图l 拉曼光谱示意图 拉曼散射强度正比于入射光的强度，并且在产 生拉曼散射的同时，必然存在强度大于拉曼散射至 图2 拉曼光谱仪的基本结构 少1 000倍的瑞利散射．因此，在设计或组装拉曼光 谱仪和进行拉曼光谱实验时，必须同时考虑尽可能 增强入射光的光强和最大限度地收集散射光，又要 尽量地抑制和消除主要来自瑞利散射的背景杂散 一36一 光，提高仪器的信噪比[3|．拉曼光谱仪一般由图2所 示的五个部分构成． (1)光源 它的功能是提供单色性好、功率大并且最好能 多波长工作的入射光．目前拉曼光谱实验的光源已 全部用激光器代替历史上使用的汞灯．对常规的拉 曼光谱实验，常见的气体激光器基本上可以满足实 验的需要．在某些拉曼光谱实验中要求入射光的强 度稳定，这就要求激光器的输出功率稳定． (2)外光路 外光路部分包括聚光、集光、样品架，滤光和偏 振等部件． (3)色散系统 色散系统使拉曼散射光按波长在空问分开，通 常使用单色仪． (4)接收系统 拉曼散射信号的接收使用光电倍增管，这是一 种单通道接收类型． (5)信息处理与显示 为了提取拉曼散射信息，常用的电子学处理方 法是直流放大、选频和光子计数，然后用记录仪或计 算机接口软件画出图谱． 4 实验内容 首先打开激光器电源，预热半小时左右．取出1 支液体样品管，用分析纯乙醇清洗内外壁，待挥发之 后，倒人分析纯四氯化碳样品．将样品管固定在样品 架上，再放入样品台上，调节样品台上的微调螺钉， 使聚焦后的激光束位于样品管的中心． 调节样品台和聚光透镜的上下左右调节微调部 件，使聚焦后的光束最细的部位位于集光镜和单色 仪的光轴上．样品被照明部分通过集光镜，清晰地成 像于单色仪狭缝上．反复调节集光镜前后左右的位 置，只要细致观察样品在狭缝上的像就能达到这一 目的．调节偏振旋转器，使激光的振动极大值方向与 单色仪光轴方向一致，样品在狭缝上的像亮度最大． 将单色仪转到651．9 nm附近，入射狭缝开在250。 300 ttm。以后逐步调小至100。150 tLm． 开启高压电源，此时应有强拉曼谱线的峰，调节 集光镜架上的微调螺钉，使聚焦在单色仪入射狭缝 的像对称分布． 万方数据