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实验1正溴丁烷 [反应原理] 实验室中,制备一卤代烷的最简单的方法是通过氢卤酸与醇发生亲核取代反 应来制备。 H R-OH HXR-X H2O 本实验利用正丁醇与氢溴酸作用生成正溴丁烷。 主反应: NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4[1] CH:CH2CH2CH2OH+HBr-CH:CH2CH2CH2Br+H2O 副反应: CHOH H2So CaHs+H2O 2C4HOH- 2SO4 CHOC Ho H2O [药品] 正丁醇3毫升0.033摩尔 溴化钠(无水)5.1克0.05摩尔 浓硫酸5毫升0.094摩尔 水[2]4.1毫升 碳酸钠、无水氯化钙。 [实验操作] 在圆底烧瓶中放入4.1毫升水和5毫升浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,加 入3毫升正丁醇,最后加入5.1克溴化钠[3]和2-3粒沸石。装成带有气体吸收的 回流装置(如图1-1)。加热回流半小时,稍冷后改回流装置为蒸馏装置。加热蒸 馏至正溴丁烷全部蒸出[4]。将馏出液倒入分液滤斗中,把下层放入干燥的三角 瓶中[6],在水冷却下慢慢加入等体积的浓硫酸[8],振匀后倒入干燥的分液漏斗 中。仔细分出下层硫酸,分别用10%碳酸钠溶液、水洗涤有机层。把洗涤后的有 机层放于干燥三角瓶中,用1-2小块无水氯化钙干燥至澄清后蒸馏.收集98-102℃ 馏分。产量2-2.5克。1 实验 1 正溴丁烷 [反应原理] 实验室中,制备一卤代烷的最简单的方法是通过氢卤酸与醇发生亲核取代反 应来制备。 R-OH + HX R-X + H2O H 本实验利用正丁醇与氢溴酸作用生成正溴丁烷。 主反应: NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 [1] CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O 副反应: C4H9OH C4H8 + H2O H2SO4 2C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O H2SO4 [药品] 正丁醇 3 毫升 0.033 摩尔 溴化钠(无水) 5.1 克 0.05 摩尔 浓硫酸 5 毫升 0.094 摩尔 水[2] 4.1 毫升 碳酸钠、无水氯化钙。 [实验操作] 在圆底烧瓶中放入 4.1 毫升水和 5 毫升浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,加 入 3 毫升正丁醇,最后加入 5.1 克溴化钠[3]和 2-3 粒沸石。装成带有气体吸收的 回流装置(如图 1-1)。加热回流半小时,稍冷后改回流装置为蒸馏装置。加热蒸 馏至正溴丁烷全部蒸出[4]。将馏出液倒入分液滤斗中,把下层放入干燥的三角 瓶中[6],在水冷却下慢慢加入等体积的浓硫酸[8],振匀后倒入干燥的分液漏斗 中。仔细分出下层硫酸,分别用 10%碳酸钠溶液、水洗涤有机层。把洗涤后的有 机层放于干燥三角瓶中,用1-2小块无水氯化钙干燥至澄清后蒸馏。收集98-102℃ 馏分。产量 2-2.5 克
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