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纯正溴丁烷为无色透明的液体。沸点101.0℃,d241.276。 [附注] (1)不用溴化钠和硫酸,而用含48%溴化氢的氢溴酸也可,但产率低。若同时加 入适量的浓硫酸作脱水剂,产率明显提高。 (2)加入量由计算而得。一般反应产生的溴化氢与水的重量比为1:1。水太多, 氢溴酸的浓度低,产率明显降低,水太少,则产生的溴化氢易挥发,即浪费 原料又污染环境。 (3)如果是含结晶水的溴化钠,可按计算增加结晶溴化钠的用量,并相应地减少 加入的水量。溴化钠可不必研的很细,因反应不需要溴化氢一下子产生,稍 大块的溴化钠可逐步与酸作用,所产生的溴化氢可更有效地被利用。 (4)正溴丁烷全部蒸馏出的标志为:馏出液由混浊变澄清:反应液上层消失并澄 清。 (⑤)分出的下层粗产物尽量不带水,并用干燥的三角瓶接收,以免下步用浓硫酸 洗涤时因有水而发热至产品挥发。 (6)浓疏酸洗掉产物中未作用的正丁醇和副产物正丁醚。 [思考题] (1)正丁醇与溴化氢作用生成正溴丁烷和水的反应是可逆反应,可是本实验在 反应前还要加入水,这是为什么? (2)从反应混合物中分离出粗产物正溴丁烷,为什么要用蒸馏的方法,而不直 接用分液漏斗分离? (3)对粗产物的各步洗涤目的是什么? 图1.1 22 纯正溴丁烷为无色透明的液体。沸点 101.0℃,d 20 4 1.276。 [附注] (1) 不用溴化钠和硫酸,而用含 48%溴化氢的氢溴酸也可,但产率低。若同时加 入适量的浓硫酸作脱水剂,产率明显提高。 (2) 加入量由计算而得。一般反应产生的溴化氢与水的重量比为 1:1。水太多, 氢溴酸的浓度低,产率明显降低,水太少,则产生的溴化氢易挥发,即浪费 原料又污染环境。 (3) 如果是含结晶水的溴化钠,可按计算增加结晶溴化钠的用量,并相应地减少 加入的水量。溴化钠可不必研的很细,因反应不需要溴化氢一下子产生,稍 大块的溴化钠可逐步与酸作用,所产生的溴化氢可更有效地被利用。 (4) 正溴丁烷全部蒸馏出的标志为:馏出液由混浊变澄清;反应液上层消失并澄 清。 (5) 分出的下层粗产物尽量不带水,并用干燥的三角瓶接收,以免下步用浓硫酸 洗涤时因有水而发热至产品挥发。 (6) 浓硫酸洗掉产物中未作用的正丁醇和副产物正丁醚。 [思考题] (1) 正丁醇与溴化氢作用生成正溴丁烷和水的反应是可逆反应,可是本实验在 反应前还要加入水,这是为什么? (2) 从反应混合物中分离出粗产物正溴丁烷,为什么要用蒸馏的方法,而不直 接用分液漏斗分离? (3) 对粗产物的各步洗涤目的是什么? 图 1.1
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