3.12铜:相当于20igm铜的标准溶液 吸取1000mL铜标准溶液(3.11)置于100mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀 313刚果红试纸或变色范围4-6的pH试纸 4仪器 常用实验室设备及: 41分光光度计;配有光程10mm和50mm比色皿。 42125mL锥形分液漏斗:具有磨口玻璃塞,活塞上不得涂抹油性润滑剂 4.325mL容量瓶。 5试样制备 51实验室样品 采集1000mL水样,立即进行测定,若不能立即测定,为了防止铜离子吸附在采样容器 壁上,向每升水样中加入5mLHl盐酸(3.3),酸化至pH约为1.5。采样容器宜用塑料桶。 52试样 从水样中取两份均匀试样,每份00nL置于250mL烧杯中,作为62.1消解试样。 6操作步骤 61校准 取7个分液漏斗(42),分别加入铜标准溶液(3,11)0、100、2.00、300、40600、800mL, 加水至体积为50mL,加入lm硫酸(3.1),按测定步骤622进行。 以氯仿(34)作参比,从测得铜标准溶液的吸光度中减去试剂空白(零浓度)吸光度后与相对 应的铜含量(μg绘制校准曲线 如果试份中铜的含量低于20ig还需要绘制一条浓度系列更低的校准曲线。吸取铜标准 溶液(3.12)l.00~10.0omL,按上述程序进行操作。测量吸光度时,改用50mm比色皿。 62测定 62.1消解 向每份试样(52)中加入lmL硫酸(3.1)和5mL硝酸(32),并放入几粒沸石后,置电热板上 加热消解(注意勿喷溅)至冒三氧化硫白色浓烟为止。如果溶液仍然带色,冷却后加入5mL硝 酸(32),继续加热消解至冒白色浓烟为止。必要时,重复上述操作,直到溶液无色 冷却后加入约80mL水,加热至沸腾并保持3min,冷却后滤入100mL容量瓶内,用水洗 涤烧杯和滤纸,用洗涤水补加至标线并混匀。 将第2份消解后的试样①D)保存起来,用于校准试验(64)。把第一份消解后的试样按下述 步骤进行萃取和测定 萃取和测定 从100mI消解试样溶液中吸取50·0mL或适量体积的试份(含铜量不超过0.15mg,置于 分液漏斗(42)中,必要时,用水补足至50mL,加入5mL盐酸羟胺溶液(36)和10mL柠檬酸 钠溶液(37),充分摇匀。按每次lmL的加入量加入氢氧化铵溶液(3.8),把pH值调到大约为 4,每次加入少量的(或稀的)氢氧化铵溶液至刚果红试纸正好变红色(或pH试纸显示4-6) 加入lomL2,9—二甲基一l,10—菲啰啉溶液(39)和10mL氯仿(34),轻轻旋摇并放气, 旋紧活塞后剧烈摇动30s以上,将黄色络合物萃入氯仿中,静置分层后,用滤纸吸去分液漏 斗放液管内的水珠并塞入少量脱脂棉,把氯仿层放入容量瓶(4.3)中。再加入10mL氯仿于水 相中,重复上述步骤再萃取一次。合并两次萃取液,用甲醇(3,5)稀释至标线并混匀。 将萃取液放入10mm比色皿内(如含铜量低于20ig,用50mm比色皿),在457m处以氯 仿(34)为参比,测量试份的吸光度。 用试份的吸光度减去空白试验(63)的吸光度后,从校准曲线(61)上查得铜的含量 63空白试验 用100mL水代替试样,按62.1和62.2步骤规定进行处理。空白与试样在相同条件下同 时进行测定 22 3.12 铜 相当于 2.0ìg/mL 铜的标准溶液 吸取 10.00mL 铜标准溶液(3.11)置于 100mL 容量瓶中 用水稀释至标线并混匀 3.13 刚果红试纸或变色范围 4~6 的 pH 试纸 4 仪器 常用实验室设备及 4.1 分光光度计 配有光程 10mm 和 50mm比色皿 4.2 125mL 锥形分液漏斗 具有磨口玻璃塞 活塞上不得涂抹油性润滑剂 4.3 25mL 容量瓶 5 试样制备 5.1 实验室样品 采集 1000mL 水样 立即进行测定 若不能立即测定 为了防止铜离子吸附在采样容器 壁上 向每升水样中加入 5mL l+l盐酸(3.3) 酸化至 pH 约为 1.5 采样容器宜用塑料桶 5.2 试样 从水样中取两份均匀试样 每份 l00mL 置于 250mL 烧杯中 作为 6.2.1 消解试样 6 操作步骤 6.1 校准 取 7 个分液漏斗(4.2) 分别加入铜标准溶液(3.11)0 1.00 2.00 3.00 4.00 6.00 8.00mL 加水至体积为 50mL 加入 l mL 硫酸(3.1) 按测定步骤 6.2.2 进行 以氯仿(3.4)作参比 从测得铜标准溶液的吸光度中减去试剂空白(零浓度)吸光度后与相对 应的铜含量( g)绘制校准曲线 如果试份中铜的含量低于 20ìg 还需要绘制一条浓度系列更低的校准曲线 吸取铜标准 溶液(3.12)1.00~10.00mL 按上述程序进行操作 测量吸光度时 改用 50mm 比色皿 6.2 测定 6.2.1 消解 向每份试样(5.2)中加入 l mL 硫酸(3.1)和 5mL 硝酸(3.2) 并放入几粒沸石后 置电热板上 加热消解(注意勿喷溅)至冒三氧化硫白色浓烟为止 如果溶液仍然带色 冷却后加入 5mL 硝 酸(3.2) 继续加热消解至冒白色浓烟为止 必要时 重复上述操作 直到溶液无色 冷却后加入约 80mL 水 加热至沸腾并保持 3min 冷却后滤入 100mL 容量瓶内 用水洗 涤烧杯和滤纸 用洗涤水补加至标线并混匀 将第 2 份消解后的试样(D)保存起来 用于校准试验(6.4) 把第一份消解后的试样按下述 步骤进行萃取和测定 6.2.2 萃取和测定 从 100mI 消解试样溶液中吸取 50.0mL 或适量体积的试份(含铜量不超过 0.15mg) 置于 分液漏斗(4.2)中 必要时 用水补足至 50mL 加入 5mL 盐酸羟胺溶液(3.6)和 10mL 柠檬酸 钠溶液(3.7) 充分摇匀 按每次 1mL 的加入量加入氢氧化铵溶液(3.8) 把 pH 值调到大约为 4 每次加入少量的(或稀的)氢氧化铵溶液至刚果红试纸正好变红色(或 pH 试纸显示 4~6) 加入 10mL 2 9 二甲基 l 10 菲啰啉溶液(3.9)和 10mL 氯仿(3.4) 轻轻旋摇并放气 旋紧活塞后剧烈摇动 30s 以上 将黄色络合物萃入氯仿中 静置分层后 用滤纸吸去分液漏 斗放液管内的水珠并塞入少量脱脂棉 把氯仿层放入容量瓶(4.3)中 再加入 10mL 氯仿于水 相中 重复上述步骤再萃取一次 合并两次萃取液 用甲醇(3.5)稀释至标线并混匀 将萃取液放入 10mm 比色皿内(如含铜量低于 20ìg 用 50mm 比色皿) 在 457nm 处以氯 仿(3.4)为参比 测量试份的吸光度 用试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后 从校准曲线(6.1)上查得铜的含量 6.3 空白试验 用 100mL 水代替试样 按 6.2.1 和 6.2.2 步骤规定进行处理 空白与试样在相同条件下同 时进行测定