的部分容易产生晶化斑点，而含溶液阴离子多的部分不易晶化。这种方法可用于决定溶液阴 离子在膜中的分布区域；结合离子注入惰性元素标记层技术，通过用透射电镜对电场作用下 膜中阴离子的迁移方向进行观察，可判断溶液阴离子在膜中是以何种价态的基团存在的（正 价或负价)。 图4(a一c)为电子束照射下膜的形貌随着时间延长所起的变化。可看出随着电子束照射 时间的增加，膜中出现了晶化斑点，并且其数目和体积都增大，斑点在整个厚度范周内较均 匀地出现，没有明显的分层现象。这可能是由于电子束强度较高，晶化速度较快，掩盖了不 同区域中阴离子含量不同而使晶化速度不同的现象；另一种可能的原因是膜中阴离子含量较 低。通过衰弱电子束强度照射得到如图5()的结果，表明内层易晶化，它是较纯的A12Os, 外层可能含有溶液阴离子。但EDAX分析方法在膜中探测不到明显的S和Mo的峰，说明 进人膜的阴离子含量较低，或晶化过程的快慢不仅与阴离子含量有关，还可能受其它因素影 响。 0.24m 图4电子束照射膜的形貌与时间的关系(TEM) (a)3min; (b)7min; (c)16min Fig.TEM micrographs of ultramicrotomed section of electron-beam induced crystallization process of barrier anodic films formed in the condition of Fig.2(c) 0.2m 图5电子束照射膜壁垒阳极膜的T在M图 (a)#瑞电子束照射(3g/1(NH4)2MoS4,20°C,0.4mA/cm2) (b)经离子注人，电子束照射(6,1g/1(NH)2MoS,20°C,1mA/cm2) Fig.5 TEM micrographs of ultramicrotomed section of clectron-bcam induced crystallization of barrier anodic film 169的部分容 易产生 晶化斑 点 ， 而 含溶 液 阴离子 多的部 分不 易晶化 。 这种方法可用于决定溶液 阴 离子在膜中的分布区域 结 合离子 注入惰性元素标记 层技术 ， 通过用透射 电镜对 电场作用 下 膜 中阴离子的 迁移 方向进行观察 ， 可判断溶液 阴离子在膜 中是以何种价态的基团存在 的 正 价或负价 。 图 一 。 为电子束照 射下膜 的形貌 随着时 间延长所 起的变化 。 可看出随着电子束照 射 时间的增加 ， 膜 中出现了 晶化斑点 ， 并且其数 目和体积都增大 ， 斑点在整个 厚度范围 内较均 匀地 出现 ， 没 有明显 的分层现象 。 这 可能是 由于 电子束强 度较高 ， 晶化速度较快 ， 掩盖了 不 同区域 中阴离子 含量不 同而使 晶化速 度不 同 的现象 另一种 可能 的原 因是膜 中阴离子 含量较 低 。 通过衰弱 电子束强度照 射得到 如图 的结果 ， 表 明 内层 易晶化 ， 它是较纯 的 ， 外层可能 含有溶液阴离子 。 但 分析方法在膜 中探测不到 明显 的 和 。 的峰 ， 说 明 进人膜的阴离子含量较低 ， 或 晶化过程的快慢不仅与 阴离子 含量有关 ， 还可能受其它 因素影 响 。 图 电子 束照 射膜的形 貌与 时间的 关系 一 一 通 皿 图 电子 束照 射膜 壁垒阳极膜 的 图 衰弱 电子束照 射 一， ， 连 经 离子注人 ， 电子 束照 射 ‘ ‘ ， · ， 丈 一