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厚度要求,在玻璃棒两端套上厚度为 0.3~1mm 的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距 离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将氧化 铝粉均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。 (2)纤维素薄层 一般取纤维素粉 1 份加水约 5 份,在烧杯中混合均匀后,倒在玻璃板上,轻轻振动, 使涂布均匀,水平放置,待水分蒸发至近干,于 100±2℃干燥 30~60 分钟即得。 (3)聚酰胺薄层 取锦纶丝(无色干净废丝即可)用乙醇加热浸泡 2~3 次,除去腊质等。称取洗净的锦 纶丝 1 克,加 85%甲酸 ml,在水浴上加热使溶,再加 70%乙醇 6ml。继续加热使完全溶解 成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的,用清洁液洗净的玻璃片上,并自然向周围 推匀,厚度约 0.3mm,薄层太厚时,干后会裂开。将铺好的薄层水平放在盛温水的盘上, 使盘中的水蒸汽能熏湿薄层,盘子加玻璃板盖严密,薄板放置约 1 小时完全固化变不透明白 色,再放数小时后,泡在流水中洗去甲酸,先在空气中晾干,后在烘箱中 0℃恒温加热活化 15 分钟,冷后置干燥器中贮存备用。 2.加粘合剂薄层的涂布法 (1)硅胶 G 薄层 取硅胶 G 或硅胶 GF 一份,置烧杯中加水约 5 份混合均匀,放置 片刻,随即用药匙取一定量,分别倒在一定大小的玻璃片上(或倒入涂布器中,推动涂布), 均匀涂布成 0.25~0.5mm 厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀,在水平位置放置,待 薄层发白近干,于烘箱中 100℃活化 0.5~1 小时,冷后贮于干燥器内备用。活化温度和时间 可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干 燥,不经活化即可贮存备用。 (2)硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层 取羧甲基纤维素 0.2g,溶于 25ml 水中,在水浴上加热搅拌使完全溶解,倒入烧杯中,加薄层层析用硅胶(颗粒度 10~40μm 的约 6~8g)。激光照排系统混成均匀的稀糊,按照硅胶 G 薄层涂布法制备薄层,或取 0.8% 羧甲基纤维纳 10ml,倒入广口瓶(高约 10~12cm)中,然后逐步加入薄层层析用硅胶 3.3 克,不断振摇成均匀的稀糊,把两块载玻片面对面结合在一起,这样每片只有一面与硅胶糊 接触,使薄片浸入硅胶稀糊中,然后慢慢取出,分开二块薄片,将未粘附硅胶糊的那一面水 平放在一张清洁的纸上,让其自然阴干,100℃下烘 30 分钟。冷后于干燥器内备用。未消耗 的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内,以供再用。 氧化铝薄层,氧化铝羧甲基纤维钠薄层的制备方法同上,一般所需要氧化铝比硅胶稍 多。 目前国内外市场有预先制好的薄层板,底板用玻璃、塑料、铝片等。可按需要用玻璃 刀划割,也有用剪刀剪成所要的大小,使用方便,价格贵些。 3.特殊薄层的制备
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