。382· 北京科技大学学报 第31卷 的研究. G=(A-B/AX100% (2) 式中，G为涂膜的失光率，A为老化前光泽度测定 1实验 值，B为老化后光泽度测定值. 11涂层制备 (3)黄色指数.采用Color-Eye XTH型色度计 基体材料选择低碳钢冷轧钢板，试样尺寸 检测空白样和不同暴露周期样的黄色指数Yi一313. 100mm×70mm×1mm(UVA试样)和135mm× 每个样品的测试点不少于五个，取平均值.其中仪 35mm×1mm(氙灯试样).涂料选择石家庄金鱼油 器参数为：在光源D65下，观测角度10°. 漆厂生产的双组分丙烯酸聚氨酯清漆.涂层按GB/ (4)红外光谱.采用Nicolect Nex us670智能型 T1765一89制备，刷涂两道，干膜总厚度为50士 红外光谱仪测试不同老化周期涂膜的红外光谱.扫 5m.每周期平行试样为3个. 描范围为400-4000m,分辨率4cm,累加扫 1.2室内加速实验方法 描次数为32次.涂膜取自相同制备和加速实验条 采用荧光紫外加速和氙灯人工加速两种实验方 件下的单层游离膜，膜厚20士5m.聚乙烯薄膜则 法.荧光紫外加速实验采用UV20001型荧光紫外 根据羰基指数CI=A1715/A220进行半定量分析对 /冷凝气候箱进行.光源为八根UVA(波长340nm) 比.其中A115为聚乙烯在羰基1715cm1附近的吸 低压汞弧灯灯管，循环周期为8h紫外光暴露/4h冷 光度，A22o为内标峰2020cm1附近的吸光度4. 凝，紫外光暴露温度60士3℃，冷凝温度50士3℃辐 (5)电化学实验.电化学交流阻抗EIS测试采 照强度0.55Wm2.每隔7d取出一组试样至49 用经典的三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极 d,对各周期试样进行物理、化学及电化学等性能测 (SCE),铂丝为辅助电极，涂层试样为工作电极，暴 定和宏观、微观形貌表征.氙灯人工加速实验采用 露面积为3.14cm2,电解质溶液为3.5%NaC1溶 XENOTEST ALPHA HIGH ENERGY型氙灯人工 液.采用PARSTAT一2273电化学测试仪进行测量， 气候箱，以XENOCHROME300为滤光片， 测试频率范围10~102Hz,正弦波激励信号的振 SUPRAX为紫外专用滤光罩.氙灯辐照度 幅为10mV.为保证数据的重现性，每组试样有三 65W·m2,黑标温度(BST)65士3℃，箱体温度 个平行样，阻抗数据用Z一View软件进行处理. (CHT38士3℃循环周期为18min雨淋/102min辐 (6)微观形貌.不同暴露周期的涂层表面采用 照，辐照期相对湿度为60%，试样为自动旋转模式. Cambridge S360扫描电子显微镜进行微观形貌观 实验周期及测试内容同UVA试样. 测. 为了更可靠地比较两种加速方法的加速强度， 选择重现性好、具有代表性的聚乙烯薄膜为标板，与 2结果与分析 涂层试样同时放置在两种人工气候箱进行加速实 2.1物理性能分析 验，每隔7d取出，剪下一小片进行红外光谱分析. 2.1.1膜厚变化 13测试方法及设备 图1为涂层在两种实验条件中膜厚损失量随暴 对不同暴露周期的试样进行膜厚、光泽度和黄 露时间的变化.可以看出，UVA加速和氙灯加速在 色指数等各种性能测试. 暴露35d前膜厚损失基本相当，均随时间的增加， (I)膜厚.使用M IK ROTEST Automatic测厚 3.0 --UVA辐照 仪检测空白样和不同暴露周期样的涂层厚度.每块 2.0 一一敬打播照 试样均测试20点，求其平均值.并根据下式计算膜 厚变化量（即膜厚损失量）： △d=do-d (I) 0 式中，△d为厚度变化量，m;do为老化前的膜厚， -1.0 m;d为老化后的厚度，m. (2)光泽度.采用XGP系列便携式镜向光泽度 -2.0 142128354249 计，参考标准GB/T9754一1988（色漆和清漆不含 暴露时间d 金属颜料的色漆之20°，60和85°镜面光泽的测定) 图1膜厚损失与暴露时间的关系 检测漆膜老化前后光泽度，利用下式计算涂膜的失 Fig.I Thick ness loss vs.exposure time in different accebrating 光率： progmams的研究. 1 实验 1.1 涂层制备 基体材料选择 低碳钢冷 轧钢板, 试样尺 寸 100 mm ×70 mm ×1 mm ( UVA 试样) 和135 mm × 35 mm ×1 mm( 氙灯试样) .涂料选择石家庄金鱼油 漆厂生产的双组分丙烯酸聚氨酯清漆 .涂层按 GB/ T1765 —89 制备, 刷涂 两道, 干膜总厚度 为50 ± 5μm .每周期平行试样为 3 个. 1.2 室内加速实验方法 采用荧光紫外加速和氙灯人工加速两种实验方 法.荧光紫外加速实验采用 UV 2000 TM型荧光紫外 /冷凝气候箱进行.光源为八根 UVA( 波长340 nm) 低压汞弧灯灯管, 循环周期为 8h 紫外光暴露/4 h 冷 凝, 紫外光暴露温度 60 ±3 ℃, 冷凝温度50 ±3 ℃, 辐 照强度 0.55 W·m -2 .每隔 7 d 取出一组试样至 49 d, 对各周期试样进行物理、化学及电化学等性能测 定和宏观、微观形貌表征 .氙灯人工加速实验采用 XENOTES T ALPHA HIGH ENERGY 型氙灯人工 气 候 箱, 以 XENOCHROM E 300 为 滤 光 片, S UPRAX 为 紫 外 专 用 滤 光 罩.氙 灯 辐 照 度 65 W·m -2 , 黑标温度( BST ) 65 ±3 ℃, 箱体温度 ( CHT) 38 ±3 ℃, 循环周期为18 min雨淋/102 min 辐 照, 辐照期相对湿度为 60 %, 试样为自动旋转模式 . 实验周期及测试内容同 UVA 试样 . 为了更可靠地比较两种加速方法的加速强度, 选择重现性好、具有代表性的聚乙烯薄膜为标板, 与 涂层试样同时放置在两种人工气候箱进行加速实 验, 每隔 7 d 取出, 剪下一小片进行红外光谱分析. 1.3 测试方法及设备 对不同暴露周期的试样进行膜厚 、光泽度和黄 色指数等各种性能测试. ( 1) 膜厚 .使用 M IK ROTES T Automatic 测厚 仪检测空白样和不同暴露周期样的涂层厚度 .每块 试样均测试 20 点, 求其平均值 .并根据下式计算膜 厚变化量( 即膜厚损失量) : Δd =d 0 -d ( 1) 式中, Δd 为厚度变化量, μm ;d 0 为老化前的膜厚, μm ;d 为老化后的厚度, μm . ( 2) 光泽度 .采用 XGP 系列便携式镜向光泽度 计, 参考标准GB/T 9754 —1988( 色漆和清漆 不含 金属颜料的色漆之 20°, 60°和 85°镜面光泽的测定) 检测漆膜老化前后光泽度, 利用下式计算涂膜的失 光率 : G =( A -B )/ A ×100 % ( 2) 式中, G 为涂膜的失光率, A 为老化前光泽度测定 值, B 为老化后光泽度测定值 . ( 3) 黄色指数.采用 Color-Eye XTH 型色度计 检测空白样和不同暴露周期样的黄色指数 Yi-313 . 每个样品的测试点不少于五个, 取平均值 .其中仪 器参数为:在光源 D65下, 观测角度 10°. ( 4) 红外光谱 .采用Nicolect Nex us 670 智能型 红外光谱仪测试不同老化周期涂膜的红外光谱.扫 描范围为 400 ～ 4 000 cm -1 , 分辨率 4 cm -1 , 累加扫 描次数为 32 次.涂膜取自相同制备和加速实验条 件下的单层游离膜, 膜厚 20 ±5 μm .聚乙烯薄膜则 根据羰基指数 CI =A1 715/ A2 020进行半定量分析对 比 .其中 A1 715为聚乙烯在羰基1 715cm -1附近的吸 光度, A2 020为内标峰 2 020 cm -1附近的吸光度[ 4] . ( 5) 电化学实验 .电化学交流阻抗 EIS 测试采 用经典的三电极体系, 参比电极为饱和甘汞电极 ( SCE) , 铂丝为辅助电极, 涂层试样为工作电极, 暴 露面积为 3.14 cm 2 , 电解质溶液为 3.5 % NaCl 溶 液 .采用 PARSTAT-2273 电化学测试仪进行测量, 测试频率范围 10 5 ～ 10 -2 Hz, 正弦波激励信号的振 幅为 10 mV .为保证数据的重现性, 每组试样有三 个平行样, 阻抗数据用 Z-View 软件进行处理 . ( 6) 微观形貌.不同暴露周期的涂层表面采用 Cambridge S360 扫描电子显微镜进行微观形貌观 测 . 2 结果与分析 2.1 物理性能分析 2.1.1 膜厚变化 图1 膜厚损失与暴露时间的关系 Fig.1 Thick ness loss vs.exposu re time in diff erent accelerating programs 图 1 为涂层在两种实验条件中膜厚损失量随暴 露时间的变化.可以看出, UVA 加速和氙灯加速在 暴露 35 d 前膜厚损失基本相当, 均随时间的增加, · 382 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷