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实验一阿司匹林( Aspirin)的合成 、目的要求 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2.熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节 痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又 进步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙氧基 苯甲酸,化学结构式为: OCoCH3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶 于氯仿、乙醚,微溶于水 合成路线如下: COCH HaSO +( CH3COhO CH3 COOH COOH COOH 实验方法 (一)酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100mL三颈瓶中,依次加入水杨酸 g,醋酐14mL,浓硫酸5滴。开动搅拌机,置油浴加热,待浴温升 至π0℃时,维持在此温度反应30min。停止搅拌,稍冷,将反应液倾 入150mL冷水中,继续搅拌,至阿司匹林全部析出。抽滤,用少量稀5 实验一 阿司匹林(Aspirin)的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节 痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又 进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基 苯甲酸,化学结构式为: OCOCH3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶 于氯仿、乙醚,微溶于水。 合成路线如下: OCOCH3 COOH OH COOH (CH3CO)2O H2SO4 + + CH3COOH 三、实验方法 (一)酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的 100 mL 三颈瓶中,依次加入水杨酸 10 g,醋酐 14 mL,浓硫酸 5 滴。开动搅拌机,置油浴加热,待浴温升 至 70℃时,维持在此温度反应 30 min。停止搅拌,稍冷,将反应液倾 入 150 mL 冷水中,继续搅拌,至阿司匹林全部析出。抽滤,用少量稀
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