试剂与高纯物 2.高纯硫酸锌制备 称取硫酸锌晶体20克,加120mL去离子水溶解。取1%的亚硝 基R盐溶液3mL加入到硫酸锌溶液中,搅拌均匀。将上述溶液从阴 离子交换柱的顶部流入,控制流速为5mL/min,从交换柱流出的溶 液即为髙纯硫酸锌溶液。将髙纯硫酸锌溶液倒入洁净的蒸发皿中, 用酒精灯加热蒸发。控制蒸发的时间,以自由水分蒸发完毕但不 失去结晶水为宜。称量,计算收率 3.树脂再生 先用去离水淋洗树脂,直到交换柱内无ZnSO溶液为止(可用 BaCl2溶液检测有无SO42)。将5% NAsCA溶液用NaOH溶液调至 pH=12,用此溶液淋洗树脂控制流速为3mL/min,洗至树脂无绿色, 亚硝基R盐溶液完全流出为止。然后再用去离子水洗至中性,pH 值为65左右(可用1%的Fe3检验有无SCN)。试剂与高纯物 2．高纯硫酸锌制备 称取硫酸锌晶体20克，加120mL去离子水溶解。取1％的亚硝 基R盐溶液3mL加入到硫酸锌溶液中，搅拌均匀。将上述溶液从阴 离子交换柱的顶部流入，控制流速为5mL/min，从交换柱流出的溶 液即为高纯硫酸锌溶液。将高纯硫酸锌溶液倒入洁净的蒸发皿中， 用酒精灯加热蒸发。控制蒸发的时间，以自由水分蒸发完毕但不 失去结晶水为宜。称量，计算收率。 3．树脂再生 先用去离水淋洗树脂，直到交换柱内无ZnSO4溶液为止（可用 BaCl2溶液检测有无SO4 2- ）。将5％NaSCN溶液用NaOH溶液调至 pH=12，用此溶液淋洗树脂控制流速为3mL/min，洗至树脂无绿色， 亚硝基R盐溶液完全流出为止。然后再用去离子水洗至中性，pH 值为6.5左右（可用1％的Fe3+检验有无SCN-）