精细化工试验技术 第九章试剂与高纯物 试剂与高纯物及其分类 二、试剂与高纯物的应用 试剂与高纯物的发展概况 实验十二高纯硫酸锌的制备 实验十三试剂苯磺酸钠的制备 实验十四光谱纯二氧化钛的制备
精细化工试验技术 第九章 试剂与高纯物 一、试剂与高纯物及其分类 二、试剂与高纯物的应用 三、试剂与高纯物的发展概况 实验十二 高纯硫酸锌的制备 实验十三 试剂苯磺酸钠的制备 实验十四 光谱纯二氧化钛的制备
试剂与高纯物 一、试剂与高纯物及其分类 试剂( reagent),又称化学试剂。我国化学试剂的等级 有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯 等七种 高纯物( Chigh pure substance)是为某些特定领域需要而生 产的纯度很高的一类化学品。分类情况见表9-1。 高纯物纯度表示还有其它方法,如按用途对纯度要求 可表示为光谱纯、电子纯、高纯、超高纯等。另外,纯度亦 可用“多少个9”,如纯度为“5个9”,就表示主要成分含 量为99.999%,简称“5N
试剂与高纯物 一、试剂与高纯物及其分类 试剂(reagent)，又称化学试剂。我国化学试剂的等级 有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯 等七种。 高纯物(high pure substance)是为某些特定领域需要而生 产的纯度很高的一类化学品。分类情况见表9-1。 高纯物纯度表示还有其它方法，如按用途对纯度要求， 可表示为光谱纯、电子纯、高纯、超高纯等。另外，纯度亦 可用“多少个9”，如纯度为“5个9”，就表示主要成分含 量为99.999%，简称“5N”
试剂与高纯物 表9-1高纯物质的分类 亚级 标签颜色 主要组成含量/% 杂质含量/% AABB 棕灰蓝 99.99 000 123 浅蓝 99.999 10-4 墨绿 99.9999 10 BB 浅绿 99.99999 红 99.999999 -7 玫瑰 99.9999999 CCcc 108 99.99999999 橙浅 109 99.999999999 黄 10
试剂与高纯物 亚 级 标签颜色 主要组成含量/ % 杂质含量/ % A1 A2 B3 B4 B5 B6 C7 C8 C9 C10 棕 灰 蓝 浅蓝 墨绿 浅绿 红 玫瑰 橙 浅黄 99.9 99.99 99.999 99.9999 99.99999 99.999999 99.9999999 99.99999999 99.999999999 99.9999999999 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 10-10 表9-1 高纯物质的分类
试剂与高纯物 、试剂与高纯物的应用 1.优级纯 优级纯也称一级品或保证试剂,用代号GR表示。纯度最 高,适用于精密分析和科学研究工作。 2.分析纯 分析纯也称二级品或分析试剂,用代号AR表示。纯度要 求比优级纯略低,适用于一般理化分析和研究工作 3.化学纯 化学纯也称三级品,用代号CP表示。纯度要求比分析纯 的低,适用于工业生产和学校教学中一般分析工作和化学实 验 4.实验试剂 实验试剂也称四级品,用代号LR表示。供一般化学实验 和有机化工合成用
试剂与高纯物 二、试剂与高纯物的应用 1．优级纯 优级纯也称一级品或保证试剂，用代号GR表示。纯度最 高，适用于精密分析和科学研究工作。 2．分析纯 分析纯也称二级品或分析试剂，用代号AR表示。纯度要 求比优级纯略低，适用于一般理化分析和研究工作。 3．化学纯 化学纯也称三级品，用代号CP表示。纯度要求比分析纯 的低，适用于工业生产和学校教学中一般分析工作和化学实 验。 4．实验试剂 实验试剂也称四级品，用代号LR表示。供一般化学实验 和有机化工合成用
试剂与高纯物 5.基准试剂 基准试剂是纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定 的化合物。在基准试剂中有容量分析、p测定、热值测定等 等分类。每一分类中均有第一基准和工作基准之分。凡第 基准都必须由国家计量科学院检定,生产单位则利用第一基 准作为工作基准产品的测定标准。目前,商业经营的基准试 剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准[含量范围为 99.95%~100.05%(重量滴定),可用于配制标准溶液或用 于标定溶液浓度。 6.高纯物质 技术进步对高纯物质的需求越来越多,目前,高纯物质 在电导率的测定、半导体材料制备等领域有广泛用途 试剂与高纯物的发展概况
试剂与高纯物 5．基准试剂 基准试剂是纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定 的化合物。在基准试剂中有容量分析、pH测定、热值测定等 等分类。每一分类中均有第一基准和工作基准之分。凡第一 基准都必须由国家计量科学院检定，生产单位则利用第一基 准作为工作基准产品的测定标准。目前，商业经营的基准试 剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准[含量范围为 99.95%～100.05%（重量滴定），可用于配制标准溶液或用 于标定溶液浓度。 6．高纯物质 技术进步对高纯物质的需求越来越多，目前，高纯物质 在电导率的测定、半导体材料制备等领域有广泛用途。 三、试剂与高纯物的发展概况
试剂与高纯物 实验十二高纯硫酸锌的制备 实验目标 1.理解离子交换法提纯试剂的原理,掌握其操作方法。 2.掌握离子交换树脂预处理、再生及转型的方法。 产品特性与用途 产品特性 硫酸锌,通常与水结合成ZnSO7H2O,俗称皓矾。无色 斜方晶体,密度1.957gcm(25℃),易溶于水。加热到280℃ 失去结晶水而成无水物,密度3.54gcm3(25℃),在740℃分 解为氧化锌
试剂与高纯物 实验十二 高纯硫酸锌的制备 一、实验目标 1．理解离子交换法提纯试剂的原理，掌握其操作方法。 2．掌握离子交换树脂预处理、再生及转型的方法。 二、产品特性与用途 1．产品特性 硫酸锌，通常与水结合成ZnSO4·7H2O，俗称皓矾。无色 斜方晶体，密度1.957g/cm3 (25℃)，易溶于水。加热到280℃ 失去结晶水而成无水物，密度3.54 g/cm3 (25℃)，在740℃分 解为氧化锌
试剂与高纯物 2.产品用途 利用重结晶、萃取及离子交换等方法,可将普通硫酸锌 分离提纯为高纯硫酸锌,其纯度要求在99.9999以上。高纯 硫酸锌是制取髙纯硫化锌(ZnS)的主要原料。高纯硫化锌 是制备荧光粉的重要原料,其纯度要求极高,要求每克硫化 锌中,Fe3,Co3+,Ni2+,Cu2+等杂离子的质量不超过108~ 107克,否则会影响彩色荧光粉的质量 实验原理 本实验采用离子交换法制备高纯硫酸锌
试剂与高纯物 ２．产品用途 利用重结晶、萃取及离子交换等方法，可将普通硫酸锌 分离提纯为高纯硫酸锌，其纯度要求在99.9999%以上。高纯 硫酸锌是制取高纯硫化锌（ZnS）的主要原料。高纯硫化锌 是制备荧光粉的重要原料，其纯度要求极高，要求每克硫化 锌中，Fe3+ ，Co3+ ，Ni2+ ，Cu2+等杂离子的质量不超过10-8～ 10-7克，否则会影响彩色荧光粉的质量。 三、实验原理 本实验采用离子交换法制备高纯硫酸锌
试剂与高纯物 在普通硫酸锌溶液中,添加适量的α-亚硝基-β-萘酚磺 酸盐(简称亚硝基R盐)络合剂。该络合剂可以与溶液中的 Fe3+,Co3+,Ni2+,Cu2等杂离子络合,形成稳定的络离子存 在于溶液中;该络合剂却难与Zn2络合,锌仍以Zn2的形式存 在于溶液中。亚硝基R盐通常选用1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二 磺酸钠,其结构式为: ON OH NaOs SOn a 将添加络合剂的硫酸锌溶液通过阴离子交换树脂,利用 阴离子交换树脂吸附络离子的特性,就可以把硫酸锌溶液中 杂离子除去。D301及D302树脂都属于大孔弱碱性苯乙烯系 阴离子交换树脂,可用作上述络合阴离子的离子交换树脂。 本实验选用D302树脂
试剂与高纯物 在普通硫酸锌溶液中，添加适量的α-亚硝基-β-萘酚磺 酸盐（简称亚硝基R盐）络合剂。该络合剂可以与溶液中的 Fe3+ ，Co3+ ，Ni2+ ，Cu2+等杂离子络合，形成稳定的络离子存 在于溶液中；该络合剂却难与Zn2+络合，锌仍以Zn2+的形式存 在于溶液中。亚硝基R盐通常选用1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二 磺酸钠，其结构式为： 将添加络合剂的硫酸锌溶液通过阴离子交换树脂，利用 阴离子交换树脂吸附络离子的特性，就可以把硫酸锌溶液中 杂离子除去。D301及D302树脂都属于大孔弱碱性苯乙烯系 阴离子交换树脂，可用作上述络合阴离子的离子交换树脂。 本实验选用D302树脂
试剂与高纯物 四、主要仪器与药品 主要仪 离子交换,可用玻璃管自制。取直径为2cm,长为40cm 的玻璃管,两端用带孔的橡皮塞封闭,并连上导管。下管口 处垫上棉花,以防止树脂泄露 分液漏斗、蒸发皿、酒精灯及其它实验室常规仪器。 2.主要药品 硫氰酸钠,AR;氢氧化钠,AR;硫酸,AR;硫酸锌,AR; 1%FeCl2溶液;1%BaCl2溶液 D302树脂,工业品,交换基团为—N(CH3)2 亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠,AR,化学式 C10HNNa2OS2,分子量377.27。金黄色结晶或结晶性粉末
试剂与高纯物 四、主要仪器与药品 1．主要仪器 离子交换，可用玻璃管自制。取直径为2cm，长为40cm 的玻璃管，两端用带孔的橡皮塞封闭，并连上导管。下管口 处垫上棉花，以防止树脂泄露。 分液漏斗、蒸发皿、酒精灯及其它实验室常规仪器。 2．主要药品 硫氰酸钠，AR；氢氧化钠，AR；硫酸，AR；硫酸锌，AR； 1％FeCl3溶液；1％BaCl2溶液。 D302树脂，工业品，交换基团为—N(CH3 )2。 1-亚硝基-2-萘酚-3.6-二磺酸钠，AR，化学式 C10H5NNa2O8 S2，分子量377.27。金黄色结晶或结晶性粉末
试剂与高纯物 五、实验内容与操作步骤 1.离子交换树脂的预处理 用去离子水清洗D302树脂,直至排出水清晰、无色为止。 用浓度为4%的氢氧化钠溶液(体积约为树脂的5倍)浸泡树 脂2小时,之后将氢氧化钠溶液放出、排尽,再用去离子水 洗至pH=6.5~7.5。用浓度为10%的硫酸溶液(体积约为树 脂的5倍),浸泡树脂一夜,之后放出酸液、排尽,再用去 离子水洗至pH=6.5左右。将处理过树脂装入直径2cm、长 40cm的玻璃管中,树脂使用量约125mL
试剂与高纯物 五、实验内容与操作步骤 1．离子交换树脂的预处理 用去离子水清洗D302树脂，直至排出水清晰、无色为止。 用浓度为4％的氢氧化钠溶液（体积约为树脂的5倍）浸泡树 脂2小时，之后将氢氧化钠溶液放出、排尽，再用去离子水 洗至pH=6.5～7.5。用浓度为10％的硫酸溶液（体积约为树 脂的5倍），浸泡树脂一夜，之后放出酸液、排尽，再用去 离子水洗至pH=6.5左右。将处理过树脂装入直径2cm、长 40cm的玻璃管中，树脂使用量约125mL