第9期 李解等：FeO转变为FeO粉末的微波碳热还原 ·1131. 所示.从图8可以看出：含C、SD2的Fe0粉末在 2.6 500~850℃进行微波还原，成分发生明显的变化， 2.4 500℃时，焙烧样品中仍含有Fe0,即F0并未完 全还原成Fg04:但在570℃时，Fe03相消失，生成 的Fe0含量比500℃时略有降低，同时出现了微量 2.0 的FeSD4;650℃时，生成的FeSD4含量不变，但 1.8 FeO,含量增加，说明此温度下样品的磁化效果很 500 600700 800 900 好；温度升高到750℃时，Fc0含量增加，S02含量减 温度℃ 少，SD2与F0反应生成更多的FeSD4,相对于 图5不同焙烧温度下样品的磁化率 650℃时的FeS04含量增加，导致Fa04含量降低； Fig5 Magnetisability of sanples at different moasting tempemahres 850℃时，大部分的SD2与F0反应生成FeSD4, 父 F®O含量迅速降低.，所以，最佳的微波磁化焙烧温 度应为570~650℃，温度过低(500℃)，Fe0不能 14 全部转化为FO4,发生“欠还原”现象；而温度过 13 高，会出现大量的富氏体(F0、)和硅酸亚铁，造成 “过还原”，最终导致F04含量降低，恶化焙烧指 11 标.故微波磁化焙烧的最佳温度应为570650℃. 10 Fe,0,Fe,O *Fe0 +Fe.Sio,SiO. 500 600700 800 900 住。 温度℃ 一850℃ 图6不同培烧温度下样品的还原度 ·一750℃ Fig6 Percent mduction of samples at different moasting temperatures 圣 人 -650℃ 间在5mm以上时，FeOs全部转化为FeO4,磁化率 人LJL人 570℃ 为2.33还原度为11.11%，达到理论值水平.由此 说明，微波的体加热效果非常好，对于纯Fe0粉末 →500℃ 20 40 60 80 100 的还原来说，无需太多的保温时间即可取得良好的 2) 磁化效果 图8不同焙烧温度下样品的X射线衍射谱 Fig 8 XRD pattems of sanples under different roasting temperatures ▲feO3■FeO 3结论 保温0-5min (1)在还原剂一定的条件下，焙烧温度是影响 微波碳热还原磁化效果的主要因素，650℃是微波 还原生成纯FeO磁粉的最佳焙烧温度 保温5-30mim (2)微波焙烧温度越高，生成产物越容易烧结 20 40 60 80100 在一起，颗粒度变大 20) (3)650℃、保温5mn的条件下经微波还原生 图7不同保温时间下样品的X射线衍射谱 成了纯FO磁粉，其磁化率和还原度分别达到理 Fig 7 XRD pattems of samples under different holing tme 论值2.33和11.11%. 2.4SD的加入对焙烧成分及磁化效果的影响 (4)对于含SD2的Fe03粉末，温度过低 模拟包头白云鄂博矿，在纯Fe03粉末中加入 (500℃)，发生“吹还原现象；在750℃以上进行微 10%SD粉末（分析纯），按照还原反应的化学计量 波还原，会生成大量的硅酸亚铁和氧化亚铁，导致 比配碳，在不同温度(500~850℃)下进行微波碳热 F®O4含量降低，恶化焙烧指标，所以微波磁化焙烧 还原后，对还原样品进行X射线衍射，结果如图8 的最佳温度应为570~650℃.第 9期 李 解等： Ｆｅ2Ｏ3转变为 Ｆｅ3Ｏ4粉末的微波碳热还原 图 5 不同焙烧温度下样品的磁化率 Ｆｉｇ．5 Ｍａｇｎｅｔｉｓａｂｉｌｉｔｙｏｆｓａｍｐｌｅｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 图 6 不同焙烧温度下样品的还原度 Ｆｉｇ．6 Ｐｅｒｃｅｎｔｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓａｍｐｌｅｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 间在 5ｍｉｎ以上时‚Ｆｅ2Ｏ3全部转化为 Ｆｅ3Ｏ4‚磁化率 为 2∙33‚还原度为 11∙11％‚达到理论值水平．由此 说明‚微波的体加热效果非常好‚对于纯 Ｆｅ2Ｏ3粉末 的还原来说‚无需太多的保温时间即可取得良好的 磁化效果． 图 7 不同保温时间下样品的 Ｘ射线衍射谱 Ｆｉｇ．7 ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈｏｌｄｉｎｇｔｉｍｅ 2∙4 ＳｉＯ2的加入对焙烧成分及磁化效果的影响 模拟包头白云鄂博矿‚在纯 Ｆｅ2Ｏ3粉末中加入 10％ ＳｉＯ2粉末 （分析纯 ）‚按照还原反应的化学计量 比配碳‚在不同温度 （500～850℃ ）下进行微波碳热 还原后‚对还原样品进行 Ｘ射线衍射‚结果如图 8 所示．从图 8可以看出：含 Ｃ、ＳｉＯ2的 Ｆｅ2Ｏ3粉末在 500～850℃进行微波还原‚成分发生明显的变化． 500℃时‚焙烧样品中仍含有 Ｆｅ2Ｏ3‚即 Ｆｅ2Ｏ3并未完 全还原成 Ｆｅ3Ｏ4；但在 570℃时‚Ｆｅ2Ｏ3相消失‚生成 的 Ｆｅ3Ｏ4含量比 500℃时略有降低‚同时出现了微量 的 Ｆｅ2ＳｉＯ4；650℃时‚生成的 Ｆｅ2ＳｉＯ4含量不变‚但 Ｆｅ3Ｏ4含量增加‚说明此温度下样品的磁化效果很 好；温度升高到750℃时‚ＦｅＯ含量增加‚ＳｉＯ2含量减 少‚ＳｉＯ2与 ＦｅＯ反应生成更多的 Ｆｅ2ＳｉＯ4‚相对于 650℃时的 Ｆｅ2ＳｉＯ4含量增加‚导致 Ｆｅ3Ｏ4含量降低； 850℃时‚大部分的 ＳｉＯ2与 ＦｅＯ反应生成 Ｆｅ2ＳｉＯ4‚ Ｆｅ3Ｏ4含量迅速降低．所以‚最佳的微波磁化焙烧温 度应为 570～650℃‚温度过低 （500℃ ）‚Ｆｅ2Ｏ3不能 全部转化为 Ｆｅ3Ｏ4‚发生 “欠还原 ”现象；而温度过 高‚会出现大量的富氏体 （ＦｅＯｘ）和硅酸亚铁‚造成 “过还原 ”‚最终导致 Ｆｅ3Ｏ4含量降低‚恶化焙烧指 标．故微波磁化焙烧的最佳温度应为 570～650℃． 图 8 不同焙烧温度下样品的 Ｘ射线衍射谱 Ｆｉｇ．8 ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 3 结论 （1） 在还原剂一定的条件下‚焙烧温度是影响 微波碳热还原磁化效果的主要因素‚650℃是微波 还原生成纯 Ｆｅ3Ｏ4磁粉的最佳焙烧温度． （2） 微波焙烧温度越高‚生成产物越容易烧结 在一起‚颗粒度变大． （3）650℃、保温 5ｍｉｎ的条件下经微波还原生 成了纯 Ｆｅ3Ｏ4磁粉‚其磁化率和还原度分别达到理 论值 2∙33和 11∙11％． （4） 对 于 含 ＳｉＯ2的 Ｆｅ2Ｏ3粉 末‚温 度 过 低 （500℃ ）‚发生 “欠还原 ”现象；在 750℃以上进行微 波还原‚会生成大量的硅酸亚铁和氧化亚铁‚导致 Ｆｅ3Ｏ4含量降低‚恶化焙烧指标．所以微波磁化焙烧 的最佳温度应为 570～650℃． ·1131·