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D0I:10.13374/i.issnl00113.2007.05.008 第29卷第5期 北京科技大学学报 Vol.29 No.5 2007年5月 Journal of University of Science and Technology Beijing My2007 氧对Sm(Co,Fe,Cu,Zr)z永磁体性能和 显微组织的影响 田建军张深根曲选辉陶斯武崔大伟 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要研究了氧对Sm(Co,Fe,Cu,Zr):永磁体性能的影响，并借助SEM、EDS和TEM等方法分析了永磁体的显微组织变 化，讨论了影响磁体性能的原因.结果表明：在氧含量不高时（质量分数<0.32%）对磁性能的影响不明显，永磁体具有良好的 磁性能：在0.32%~0.4%时，随氧含量的增加磁性能开始下降：氧含量大于0.4%后，磁性能急剧恶化：当大于0.7%后，磁性 能基本消失·随着氧含量的增加，磁体的晶粒尺寸减小，以Sm203为主的白色析出物增多.非磁性相的增多和有效Sm含量的 减少是影响磁性能的主要原因， 关键词永磁体；磁性能；氧化：显微组织：氧化钐 分类号TF125.8:TM273 Sm(Co,Fe,Cu,Zr):永磁体具有较高的饱和 均匀的饱覆在粉末的表面，然后在100~200℃下进 磁化强度、磁晶各向异性，较好的工作稳定性和耐腐 行注射成形，再进行脱脂和烧结，在整个工艺过程 蚀性等，在国民经济和军事国防中起着非常重要的 中，每个环节都易使Sm(Co,Fe,Cu,Zr):合金粉 作用).20世纪80年代高性能Nd Fe-B永磁材 末发生氧化.因此，研究氧对Sm(Co,Fe,Cu,Zr): 料的出现，使SmCo基永磁体的地位受到剧烈冲 永磁体性能和组织的影响，对注射成形工艺制备 击，相关的研究和应用也陷入低谷.1995年美国国 SmCo基烧结永磁体的开发和应用具有比较重要 防部提出需要一种工作温度在400℃以上的永磁材 的指导意义， 料，从而掀起了一个高温永磁体的研究热潮3]. Sm(Co,Fe,Cu,Zr):永磁体的饱和磁化强度和居 1实验 里温度较高，是目前最具潜力的高温永磁体，也是当 1.1氧化实验 今国内外研究的热点] 采用工业纯Sm、Co、Cu、Fe和Zr为原料，在中 Sm(Co,Fe,Cu,Zr):永磁材料的缺点之一就 频感应炉中进行熔炼制备成铸态合金，合金成分（质 是脆性很高，不易于加工，尤其是小型精密零件的加 量分数)为：Sm26%,Co53%,Fe12.8%,Cu5.3% 工更加困难，成本很高，传统的制备工艺很难克服 和Zr2.9%.铸态合金先经过破碎，然后在航空汽 这些缺点，而金属注射成形技术(MIM)就能很好的 油保护下进行滚动球磨，球磨4h后，平均粒度为 解决这方面的问题，金属注射成形是从塑料工业引 3~6凸m,粉末的形状为不规则多角状，合金粉末在 入粉末治金中的一种新型的近净形成形技术，是传 高温下会迅速氧化，在常温下的氧化取决于空气的 统粉末冶金与现代注塑成形相结合而形成的同.将 湿度，因而将粉末浸入纯净水中进行氧化实验，把氧 MIM用于制备烧结的Sm(Co,Fe,Cu,Zr):永磁 化不同时间的粉末在真空中干燥，然后采用粉末冶 体的研究较少，鲜见报道.MIM制备烧结的SmCo 金的方法制备成烧结永磁体，测试永磁体的氧含量， 基永磁体的研究存在许多问题，其中之一是工艺过 1.2烧结和时效处理 程中合金粉末的氧化问题，MIM工艺首先将合金 把粉末在磁场下压制成型，然后在高纯氩气下 粉末与有机粘结剂在100~150℃下混炼，使粘结剂 进行烧结和时效处理.烧结温度为1220℃，时间 收稿日期：2006-01-15修回日期：2006-04-07 70min;在1175℃下固溶处理120min,然后快速冷 基金项目：高等学校博士学科点专项基金资助项目(N 却到室温，形成过饱和固溶体；再把这种固溶体在 20040008015) 850℃下等温时效8h后，以0.7℃min缓慢冷却 作者简介：田建军(1977一)，男，讲师，博士：曲选辉(1960一)，男， 教授，博士生导师 至400℃，出炉风冷，得到最终的永磁体氧对 Sm（CoFeCuZr）z 永磁体性能和 显微组织的影响 田建军 张深根 曲选辉 陶斯武 崔大伟 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 摘 要 研究了氧对 Sm（CoFeCuZr）z 永磁体性能的影响并借助 SEM、EDS 和 T EM 等方法分析了永磁体的显微组织变 化讨论了影响磁体性能的原因．结果表明：在氧含量不高时（质量分数＜0∙32％）对磁性能的影响不明显永磁体具有良好的 磁性能；在0∙32％～0∙4％时随氧含量的增加磁性能开始下降；氧含量大于0∙4％后磁性能急剧恶化；当大于0∙7％后磁性 能基本消失．随着氧含量的增加磁体的晶粒尺寸减小以 Sm2O3 为主的白色析出物增多．非磁性相的增多和有效 Sm 含量的 减少是影响磁性能的主要原因． 关键词 永磁体；磁性能；氧化；显微组织；氧化钐 分类号 TF125∙8；T M273 收稿日期：2006-01-15 修回日期：2006-04-07 基金项目：高等 学 校 博 士 学 科 点 专 项 基 金 资 助 项 目 （ No． 20040008015） 作者简介：田建军（1977—）男讲师博士；曲选辉（1960—）男 教授博士生导师 Sm（CoFeCuZr）z 永磁体具有较高的饱和 磁化强度、磁晶各向异性较好的工作稳定性和耐腐 蚀性等在国民经济和军事国防中起着非常重要的 作用［1—2］．20世纪80年代高性能 Nd—Fe—B 永磁材 料的出现使 Sm—Co 基永磁体的地位受到剧烈冲 击相关的研究和应用也陷入低谷．1995年美国国 防部提出需要一种工作温度在400℃以上的永磁材 料从而掀起了一个高温永磁体的研究热潮［3—4］． Sm（CoFeCuZr）z 永磁体的饱和磁化强度和居 里温度较高是目前最具潜力的高温永磁体也是当 今国内外研究的热点［5］． Sm（CoFeCuZr）z 永磁材料的缺点之一就 是脆性很高不易于加工尤其是小型精密零件的加 工更加困难成本很高．传统的制备工艺很难克服 这些缺点而金属注射成形技术（MIM）就能很好的 解决这方面的问题．金属注射成形是从塑料工业引 入粉末冶金中的一种新型的近净形成形技术是传 统粉末冶金与现代注塑成形相结合而形成的［5］．将 MIM 用于制备烧结的 Sm（CoFeCuZr）z 永磁 体的研究较少鲜见报道．MIM 制备烧结的 Sm—Co 基永磁体的研究存在许多问题其中之一是工艺过 程中合金粉末的氧化问题．MIM 工艺首先将合金 粉末与有机粘结剂在100～150℃下混炼使粘结剂 均匀的饱覆在粉末的表面然后在100～200℃下进 行注射成形再进行脱脂和烧结．在整个工艺过程 中每个环节都易使 Sm（CoFeCuZr）z 合金粉 末发生氧化．因此研究氧对 Sm（CoFeCuZr）z 永磁体性能和组织的影响对注射成形工艺制备 Sm—Co 基烧结永磁体的开发和应用具有比较重要 的指导意义． 1 实验 1∙1 氧化实验 采用工业纯 Sm、Co、Cu、Fe 和 Zr 为原料在中 频感应炉中进行熔炼制备成铸态合金合金成分（质 量分数）为：Sm26％Co53％Fe12∙8％Cu5∙3％ 和 Zr2∙9％．铸态合金先经过破碎然后在航空汽 油保护下进行滚动球磨球磨4h 后平均粒度为 3～6μm粉末的形状为不规则多角状．合金粉末在 高温下会迅速氧化在常温下的氧化取决于空气的 湿度因而将粉末浸入纯净水中进行氧化实验把氧 化不同时间的粉末在真空中干燥然后采用粉末冶 金的方法制备成烧结永磁体测试永磁体的氧含量． 1∙2 烧结和时效处理 把粉末在磁场下压制成型然后在高纯氩气下 进行烧结和时效处理．烧结温度为1220℃时间 70min；在1175℃下固溶处理120min然后快速冷 却到室温形成过饱和固溶体；再把这种固溶体在 850℃下等温时效8h 后以0∙7℃·min —1缓慢冷却 至400℃出炉风冷得到最终的永磁体． 第29卷 第5期 2007年 5月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．29No．5 May2007 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2007．05．008