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480 北京科技大学学报 第29卷 1.3性能分析和组织观察 大致分为三个阶段：在氧含量不高时(0.22%~ 采用NI一200C型磁滞回线测量仪对永磁体 0.32%),对磁性能的影响不明显，永磁体一直保持 的磁性能进行测试；采用Cambridge stereoscan360 很好的性能，H。>2120kAm-1,(BH)m>210kJ· 型扫描电镜和H一8O0型透射电镜对磁体的显微组 m-3;氧含量大于0.32%后，磁性能开始明显下降， 织进行观察，并利用EDS分析不同相的组成 但是最大磁能积(BH)mx仍然在160km-3以上； 2实验结果 氧含量大于0.4%，磁性能急剧恶化；达到0.7%后， 永磁体的磁性能非常低.氧对磁性能各个指标的影 2.1粉末的氧化 响不同，对内禀矫顽力H。的影响明显大于剩磁B 在室温下，将Sm(Co,Fe,Cu,Zr):合金粉末 和最大磁能积(BH)mm:尤其大于0.32%后，Hg下 分别放置于纯净水和空气中，不同时间后取出，进行 降的非常严重，实验证明要得到性能良好的永磁 真空干燥，并制备成烧结永磁体，通过分析永磁体氧 体，必须要将氧含量控制在0.4%以内 含量（用质量分数表示，下文同）的变化来考查粉末 表1氧对Sm(Co,Fe,Cu,Zr):永磁体性能的影响 的氧化情况，实验结果如图1所示，结果表明，合金 Table 1 Effects of oxygen content on the magnetic properties of Sm 粉末在空气中的氧化并不严重，而在水中的氧化就 (Co.Fe,Cu,Zr):permanent magnets 非常明显，60min后，磁体的氧含量达到0.4%以 氧质量 Ho/ (BH)/ 上，这是因为合金中C0元素含量较高，使合金的抗 样品 B/T 分数/% (kA'm-1) (kJ'm-3) 氧化性能得到改善，合金细磨成粉末后，表面活性提 XO 0.22 1.07 >2120 218 高，促进了Sm、Fe等元素的氧化，但是在干燥的空 X1 0.27 1.08 >2120 218 气中短暂停留不会有明显的影响，而当空气湿度较 X2 0.32 1.02 >2120 216 大，或在水中时，粉末表面形成原电池，促使合金元 X3 0.38 0.94 1194 177 0.73 素发生了氧化反应，因此，在永磁体制备过程中，希 X4 0.52 716 9盼 X5 0.70 0.62 182 21 望空气的湿度越小越好 2.3显微组织的变化 0.7 ◆一在水中 一△一空气中 图2是不同氧含量永磁体的SEM照片，可以 0.6 看出，随着氧含量的增加，晶粒组织的尺寸减小，白 0.5 色物质增多，这种白色物质主要是分布于晶界附近， 0.4 对图中白色的物质进行EDS分析（如图3所示），发 0.3 现其组成主要以Sm元素为主，其他成分非常少，基 0.2 本上能确定这种物质是Sm的氧化物，Sm与氧结合 0 60120180240300360 形成Sm203,当粉末被氧化时，颗粒表面的Sm元素 氧化时间/min 被氧化成Sm203,Sm203的熔点较高，所以在烧结过 图1合金粉末的氧化实验结果 程中分布在颗粒周围的这些氧化物阻止了晶粒的长 Fig.1 Oxidation experimental results of alloy powder 大.同时氧化物的增多也抑制了成分的扩散，成分 2.2永磁体的性能 不均匀.总之，氧对Sm(Co,Fe,Cu,Zr):永磁体组 对上述不同氧含量的永磁体进行磁性能测试， 织的影响主要体现在Sm元素被氧化，Sm2O3增多， 其结果如表1所示，结果表明，氧对磁性能的影响 晶粒尺寸减小 b 图2氧对永磁体显微组织的影响.(a)试样X0:(b)试样X3:(c)试样X4 Fig.2 Effect of oxygen on the microstructure of magnets:(a)Sample X0:(b)Sample X3:(c)Sample X41∙3 性能分析和组织观察 采用 NIM—200C 型磁滞回线测量仪对永磁体 的磁性能进行测试；采用 Cambridge stereoscan360 型扫描电镜和 H—800型透射电镜对磁体的显微组 织进行观察并利用 EDS 分析不同相的组成． 2 实验结果 2∙1 粉末的氧化 在室温下将 Sm（CoFeCuZr）z 合金粉末 分别放置于纯净水和空气中不同时间后取出进行 真空干燥并制备成烧结永磁体通过分析永磁体氧 含量（用质量分数表示下文同）的变化来考查粉末 的氧化情况实验结果如图1所示．结果表明合金 粉末在空气中的氧化并不严重而在水中的氧化就 非常明显60min 后磁体的氧含量达到0∙4％以 上．这是因为合金中 Co 元素含量较高使合金的抗 氧化性能得到改善合金细磨成粉末后表面活性提 高促进了 Sm、Fe 等元素的氧化但是在干燥的空 气中短暂停留不会有明显的影响而当空气湿度较 大或在水中时粉末表面形成原电池促使合金元 素发生了氧化反应．因此在永磁体制备过程中希 望空气的湿度越小越好． 图1 合金粉末的氧化实验结果 Fig．1 Oxidation experimental results of alloy powder 2∙2 永磁体的性能 对上述不同氧含量的永磁体进行磁性能测试 其结果如表1所示．结果表明 氧对磁性能的影响 大致分为三个阶段：在氧含量不高时（0∙22％ ～ 0∙32％）对磁性能的影响不明显永磁体一直保持 很好的性能Hcj＞2120kA·m —1（BH）max＞210kJ· m —3 ；氧含量大于0∙32％后磁性能开始明显下降 但是最大磁能积（ BH）max仍然在160kJ·m —3以上； 氧含量大于0∙4％磁性能急剧恶化；达到0∙7％后 永磁体的磁性能非常低．氧对磁性能各个指标的影 响不同对内禀矫顽力 Hcj的影响明显大于剩磁 Br 和最大磁能积（ BH）max；尤其大于0∙32％后Hcj下 降的非常严重．实验证明要得到性能良好的永磁 体必须要将氧含量控制在0∙4％以内． 表1 氧对 Sm（CoFeCuZr） z 永磁体性能的影响 Table1 Effects of oxygen content on the magnetic properties of Sm （CoFeCuZr） z permanent magnets 样品 氧质量 分数／％ Br／T Hc／j （kA·m —1） （ BH）max／ （kJ·m —3） X0 0∙22 1∙07 ＞2120 218 X1 0∙27 1∙08 ＞2120 218 X2 0∙32 1∙02 ＞2120 216 X3 0∙38 0∙94 1194 177 X4 0∙52 0∙73 716 95 X5 0∙70 0∙62 182 21 2∙3 显微组织的变化 图2是不同氧含量永磁体的 SEM 照片．可以 看出随着氧含量的增加晶粒组织的尺寸减小白 色物质增多这种白色物质主要是分布于晶界附近． 对图中白色的物质进行 EDS 分析（如图3所示）发 现其组成主要以 Sm 元素为主其他成分非常少基 本上能确定这种物质是 Sm 的氧化物Sm 与氧结合 形成Sm2O3．当粉末被氧化时颗粒表面的Sm 元素 被氧化成 Sm2O3Sm2O3 的熔点较高所以在烧结过 程中分布在颗粒周围的这些氧化物阻止了晶粒的长 大．同时氧化物的增多也抑制了成分的扩散成分 不均匀．总之氧对Sm（CoFeCuZr）z 永磁体组 织的影响主要体现在 Sm 元素被氧化Sm2O3 增多 晶粒尺寸减小． 图2 氧对永磁体显微组织的影响．（a） 试样 X0；（b） 试样 X3；（c） 试样 X4 Fig．2 Effect of oxygen on the microstructure of magnets： （a） Sample X0；（b） Sample X3；（c） Sample X4 ·480· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷