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(山在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物质或载气不产生不可逆反应。由 蒸气压和热稳定性的情况决定固定液的最高使用温度。 (②)在操作温度下呈液态,而且粘度越低越好。物质在高粘度酌固定液中传质速率慢, 因而柱效率降低。这个要求决定了固定液的最低使用温度。 (3)选择性高,即对两个沸点相同或相近的不同类型的组分,要有尽可能高的分离能力。 (4)对样品组分有足够的溶解能力。 2.固定液的分类目前色谱固定液已约有千种之多,生产厂家、名称、型号各不相同: 组成、性质、用途亦异。如何把数量繁多的固定液进行科学分类 对于选择和 定液 常重要。分类方法主要是根据固定液的分子结构、极性和保留指数,把周定液按三种方法分 类,即:①按固定液的化学结构和所含官能团:②按固定液相对极性:③按形成氢键能力的 强弱。因按①分类,简单、实用,便于根据样品和固定液的“相似相溶原理“选择固定液.故 此种分类法在实际工作中,对农药分析参考价值较大,现介绍如下: 按固定液的化学结构和所含官能团分类,可把固定液分为10类。仅重点介绍农药分析 中常用的类别 ()烃类:包括烷烃、芳烃和其聚合物,是非极性或弱极性固定液。其中角鲨烷是典型 的非极性固定液,通常把其相对极性定为零。有标准非极性固定液之称。 此外,还有石蜡油、真空脂(如apiezon)、聚乙烯等。 (2)硅氧烷类:该类是目前使用最为广泛的固定液。农药分析中所用的固定液大多数包 含在此 之内 其主 要优点 度 度系数 ,柱温对柱效影响不大,使用温度范围宽 ②蒸气压低,热稳定性好,固定液流失少。③对大多数有机物都有很好的溶解能力,有通用 型固定液之称。④硅原子上可以引入多种官能团,使其成为具有不同极性的固定液,大大扩 大了应用范围 按硅原子上引入的官能团不同,又可分为以下类型,即 ①甲基硅氧烷:其中包括硅 、硅橡胶两类。是极性很弱的固定液。商品名称为SE 30、0V一1、0V一101等。该类固定液可长期在350℃以下使用,性能较好。如0V一101, 常温下为液体,低温柱效好,高温热稳定性强,是一种从室温到350℃性能良好的非极性固 定液。 ②苯基硅氧烧:因硅原子上引入了苯基」 留值升高,随苯基含量增高,固定液极性也增 故对芳香性组分溶解性增大,对极性组分保 ,按引入苯基的百分含量不同尚分为低苯基 硅氧烷,如:SE一 52等:中苯基硅氧烷,如OV一17:高苯基硅氧烷,如:OV 5等 ③氰烷基硅氧烷:属中等极性固定掖。如:0V一210,QF一1等,该类最高使用温度为 250℃,在强碱作用下易解聚,故应使用酸洗硅烷化担体。 ④氯烷基硅氧烷:是一类极性很强、选择性很高、热稳定性很好的固定液之一。其中包 括氰烷基硅油,商品名为XF一1150、XF一1125等:烷基硅橡胶,商品名称为XE 0V-225等 (3)醇和聚醇类:是能形成氢键的强极性固定液。如:聚乙二醇(PEG)、甘油、季戊四醇 等。聚乙二醇是应用广泛的一种固定液,随分子量的不同,极性有一定差别。商品名称中的 数字(如:PEG一6000、Carbowax-20M等)代表其平均分子量. 在农药分析中常用的固定液见表4一3。(1)在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物质或载气不产生不可逆反应。由 蒸气压和热稳定性的情况决定固定液的最高使用温度。 (2)在操作温度下呈液态,而且粘度越低越好。物质在高粘度酌固定液中传质速率慢, 因而柱效率降低。这个要求决定了固定液的最低使用温度。 (3)选择性高,即对两个沸点相同或相近的不同类型的组分,要有尽可能高的分离能力。 (4)对样品组分有足够的溶解能力。 2.固定液的分类 目前色谱固定液已约有千种之多,生产厂家、名称、型号各不相同: 组成、性质、用途亦异。如何把数量繁多的固定液进行科学分类,对于选择和使用固定液非 常重要。分类方法主要是根据固定液的分子结构、极性和保留指数,把固定液按三种方法分 类,即:①按固定液的化学结构和所含官能团;②按固定液相对极性;③按形成氢键能力的 强弱。因按①分类,简单、实用,便于根据样品和固定液的“相似相溶原理“选择固定液.故 此种分类法在实际工作中,对农药分析参考价值较大,现介绍如下: 按固定液的化学结构和所含官能团分类,可把固定液分为 10 类。仅重点介绍农药分析 中常用的类别。 (1)烃类:包括烷烃、芳烃和其聚合物,是非极性或弱极性固定液。其中角鲨烷是典型 的非极性固定液,通常把其相对极性定为零。有标准非极性固定液之称。 此外,还有石蜡油、真空脂(如 Apiezon)、聚乙烯等。 (2)硅氧烷类:该类是目前使用最为广泛的固定液。农药分析中所用的固定液大多数包 含在此类之内。其主要优点为①温度粘度系数小,柱温对柱效影响不大,使用温度范围宽。 ②蒸气压低,热稳定性好,固定液流失少。③对大多数有机物都有很好的溶解能力,有通用 型固定液之称。④硅原子上可以引入多种官能团,使其成为具有不同极性的固定液,大大扩 大了应用范围。 按硅原子上引入的官能团不同,又可分为以下类型,即: ①甲基硅氧烷:其中包括硅油、硅橡胶两类。是极性很弱的固定液。商品名称为 SE— 30、OV—1、0V—10l 等。该类固定液可长期在 350℃以下使用,性能较好。如 0V—101, 常温下为液体,低温柱效好,高温热稳定性强,是一种从室温到 350℃性能良好的非极性固 定液。 ②苯基硅氧烷:因硅原子上引入了苯基, 故对芳香性组分溶解性增大,对极性组分保 留值升高,随苯基含量增高,固定液极性也增高,按引入苯基的百分含量不同尚分为低苯基 硅氧烷,如:SE—52 等;中苯基硅氧烷,如 OV—l 7;高苯基硅氧烷,如:OV—25 等。 ③氰烷基硅氧烷:属中等极性固定掖。如:OV—210,QF—1 等,该类最高使用温度为 250℃,在强碱作用下易解聚,故应使用酸洗硅烷化担体。 ④氰烷基硅氧烷;是一类极性很强、选择性很高、热稳定性很好的固定液之一。其中包 括氰烷基硅油,商品名为 XF—1150、XF—1125 等;氰烷基硅橡胶,商品名称为 XE—60、 OV—225 等。 (3)醇和聚醇类:是能形成氢键的强极性固定液。如:聚乙二醇(PEG)、甘油、季戊四醇 等。聚乙二醇是应用广泛的一种固定液,随分子量的不同,极性有一定差别。商品名称中的 数字(如:PEG—6000、Carbowax—20M 等)代表其平均分子量. 在农药分析中常用的固定液见表 4—3
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