(②)原理：从色谱柱流出的含硫或含磷化合物的载气，先与空气混合，内检测器下部进 入火焰喷嘴，喷嘴周围的小孔供给过量的氢气（富氧火焰），点燃后可形成一稳定的火焰。在 适当的温度下宽化合物可生成藏发态的 它回到基态时 发射出 35 430nm的 特征光谱，在394m的最大波长处，借助滤光片测定其光强，从而测得化合物的含量。反 应如下： 2RS+(2+X)02-XC02+2S02 2S02十4H→4H0+S2 S2→S(化学发光) 对含磷有机物在火焰中首先氧化成磷的氧化物，再被周围的氢气还原成HPO,这一被 激发的含磷碎片在回到基态时发射出一系列特征波长的光，最大波长为526m。 四、色 柱 色谱分析是 种先分离后检测的分析方法。分离过程是由色谱柱来完成的。 个特定分 离的成败，在很大程度上取决于色谱柱的选择。因此，色谱柱是气相色谱的心脏。本章仅对 其基础勿识，加以介绍。 (一)色谐柱的几种类型 气相色谱分析所需要的鱼谱柱主要有气一固填东充柱、气一液填充柱、手细管柱以及最 发展起来的填充毛细管柱等。在农药分析中常用的为 一液填充柱 气-液填充色谱柱是在柱管中装填着表面涂有一薄层高沸点有机物液膜的惰性固体作 为固定相，高沸点有机化合物是固定液，而惰性固体是载体。在气一液色谱中，可供选择的 固定液品种很多，与其它分析方法相比，更加体现出效能高、选择性高、灵敏度高和分析速 度快的特点，因此它的发展速度，应用范围大大超过了气一固色谱法。 二柱管材料与形状 1.柱管材料 可用于制做色谱柱的材料较多 如不锈钢、铜、玻璃 尼龙和塑树等 从实用角度来说，其中，不锈钢、铜和玻璃是比较理想的材质。选择柱管材料的主要依据之 一是柱管壁表面的特性。农药分析主要用玻璃柱和不锈钢柱。 2.柱管形状柱的形状并无一定特殊要求，常用形状有U形和螺旋形两种。实践证明 只要填充的均匀紧密，柱形状对柱效没有显著的影响，做成螺旋管时， 一般要求它的直轻出 管的内径大15一25倍，比例太小难以填充紧密，从而使填充物和柱壁产生裂缝，引起旁路 降低柱效和分离度。 3.柱的内径和长度填充柱的内径一般为2一6m,常用4mm。柱内径细，柱效高】 为了提高柱的装填量，最好采用细颗粒度的载体。柱长从0.5m一6.0m均可选用，具体柱 长一般由分离任务的要求而定。在可能的情况下，色谱柱短比色谱柱长好，这样可以提高分 析速度。实践证明，过长的色谱柱并不能显著提高校效，反而加长了样品分析周期， 涂于色谱柱（空心柱除外）填充物表层的液膜状物质即固定波。它在气相色谱分析中对各 组分的分离起着决定性的作用。据统计日前已发表的固定液品种已约千种之多，因此若在大 量的固定液中选择合适的固定液甚为繁琐。为此，罗胥耐德(Rohrschneider)和麦克雷诺 W O M ls)在固定液特征的研究上进行了大量的工作。所述固定液的特征并非指 其一般的理化性质，而是指其 分离特征而言，是团建液之间的联系与规律 择固定液的 理论基础。详细内容请参阅气谱专著，本章仅从实用角度介绍与农药分析有关部分。 1.对固定液的要求用气相色谱分析农药时，柱温一般在150一250℃左右，且化合物 组分、检样类型、干扰物质等情况较为复杂，故对固定液要求为： (2)原理：从色谱柱流出的含硫或含磷化合物的载气，先与空气混合，内检测器下部进 入火焰喷嘴，喷嘴周围的小孔供给过量的氢气(富氧火焰)，点燃后可形成一稳定的火焰。在 适当的温度下硫化合物可生成激发态的分子，当它回到基态时，发射出 350 一 430 nm 的 特征光谱，在 394nm 的最大波长处，借助滤光片测定其光强，从而测得化合物的含量。反 应如下： 2RS＋(2＋X)O2 → XCO2＋2SO2 2SO2 十 4H2 → 4H2O＋S2 * S S 2 2 → (化学发光) 对含磷有机物在火焰中首先氧化成磷的氧化物，再被周围的氢气还原成 HPO，这一被 激发的含磷碎片在回到基态时发射出一系列特征波长的光，最大波长为 526nm。 四、色 谱 柱 色谱分析是一种先分离后检测的分析方法。分离过程是由色谱柱来完成的。一个特定分 离的成败，在很大程度上取决于色谱柱的选择。因此，色谱柱是气相色谱的心脏。本章仅对 其基础勿识，加以介绍。 (一)色谱柱的几种类型 气相色谱分析所需要的色谱柱主要有气—固填充柱、气—液填充柱、毛细管柱以及最近 发展起来的填充毛细管柱等。在农药分析中常用的为气—液填充柱。 气-液填充色谱柱 是在柱管中装填着表面涂有一薄层高沸点有机物液膜的惰性固体作 为固定相，高沸点有机化合物是固定液，而惰性固体是载体。在气—液色谱中，可供选择的 固定液品种很多，与其它分析方法相比，更加体现出效能高、选择性高、灵敏度高和分析速 度快的特点，因此它的发展速度，应用范围大大超过了气—固色谱法。 (二)柱管材料与形状 1．柱管材料 可用于制做色谱柱的材料较多，如不锈钢、铜、玻璃、尼龙和塑树等。 从实用角度来说，其中，不锈钢、铜和玻璃是比较理想的材质。选择柱管材料的主要依据之 一是柱管壁表面的特性。农药分析主要用玻璃柱和不锈钢柱。 2．柱管形状 柱的形状并无一定特殊要求，常用形状有 U 形和螺旋形两种。实践证明， 只要填充的均匀紧密，柱形状对柱效没有显著的影响，做成螺旋管时，一般要求它的直径比 管的内径大 15—25 倍，比例太小难以填充紧密，从而使填充物和柱壁产生裂缝，引起旁路， 降低柱效和分离度。 3．柱的内径和长度 填充柱的内径一般为 2—6mm，常用 4mm。柱内径细，柱效高， 为了提高柱的装填量，最好采用细颗粒度的载体。柱长从 0.5m 一 6.0m 均可选用，具体柱 长一般由分离任务的要求而定。在可能的情况下，色谱柱短比色谱柱长好．这样可以提高分 析速度。实践证明，过长的色谱柱并不能显著提高校效，反而加长了样品分析周期。 (三)固 定 液 涂于色谱柱(空心柱除外)填充物表层的液膜状物质即固定波。它在气相色谱分析中对各 组分的分离起着决定性的作用。据统计日前已发表的固定液品种已约千种之多，因此若在大 量的固定液中选择合适的固定液甚为繁琐。为此，罗胥耐德(Rohrschneider)和麦克雷诺 (W．O．Mcreynolds)在固定液特征的研究上进行了大量的工作。所述固定液的特征并非指 其一般的理化性质，而是指其分离特征而言，是团建液之间的联系与规律．是选择固定液的 理论基础。详细内容请参阅气谱专著，本章仅从实用角度介绍与农药分析有关部分。 1．对固定液的要求 用气相色谱分析农药时，柱温一般在 l50 一 250℃左右，且化合物 组分、检样类型、干扰物质等情况较为复杂，故对固定液要求为：