仪器安装好后,先检査系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力 稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不 漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必 须用真空油脂润涂好,检査仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏 瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能 冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制 温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏 速度以0.5~1滴/S为宜蒸馏完毕,除去热源慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的 螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力(若开得太快, 水银柱很快上升有冲破测压计的可能)然后才关闭抽气泵 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 性折光 沸溶解度:克/100n溶剂 分子量 比重℃|熔点℃ 称 状率℃ 点℃水 醇 醚 7920 正丁醇7412透明1.39930.80978-89121177 六、提问纲要 1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯? 2、使用水泵减压蒸馏时,应采取什么预防措施? 3、使用油泵减压时,要有哪些吸收和保护装置?其作用是什么? 4、当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么? 七、主要试剂用量、规格 正丁醇3ml 八、时间分配及控制 计划安排3h仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力 稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不 漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必 须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能 冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制 温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏 速度以 0.5～1 滴/S 为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的 螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快, 水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵. 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性 状 折光 率℃ 比重℃ 熔点℃ 沸 点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色 透明 液体 1.3993 0.80978 -89.12 117.7 7.920   六、 提问纲要 1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？ 3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 七、 主要试剂用量、规格 正丁醇 3mL 八、 时间分配及控制 计划安排 3h