有机化学实验教案 实验名称:减压蒸馏 实验目的 1、学习减压蒸馏的基本原理, 2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在 常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随 外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液 体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系见 图26.1。 1600 1500 减压沸点/°C 压沸点/"C 压力/mr 20406080100120140 温度/℃ 图261温度与蒸气压关系图图262液体在常压、减压下的沸点近似关 系图 *mmHg≈133Pa *1mmHg≈133Pa
有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称: 减 压 蒸 馏 一、 实验目的 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 二、 实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在 常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随 外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液 体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见 图 2.6.1。 图 2.6.1 温度与蒸气压关系图 图 2.6.2 液体在常压、减压下的沸点近似关 系图 *1mmHg≈133Pa *1mmHg≈133Pa
所以设法降低外界压力,便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近 似地用下式求出 1P=4b p为蒸气压;T为沸点(热力学温度);A,B为常数。如以lg为纵坐标, 1为横坐标,可以近似地得到一直线。 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图) 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压 F 成鳌 氢氧化钠 蜡 冷却阱压力; 图26.3减压蒸馏装置 四、实验关键及注意事项
所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近 似地用下式求出： T B lg p = A + p 为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B 为常数。如以 lgp 为纵坐标， T 1 为横坐标，可以近似地得到一直线。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 抽气部分 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 (1) (2) 图 2.6.3 减压蒸馏装置 四、实验关键及注意事项：
仪器安装好后,先检査系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力 稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不 漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必 须用真空油脂润涂好,检査仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏 瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能 冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制 温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏 速度以0.5~1滴/S为宜蒸馏完毕,除去热源慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的 螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力(若开得太快, 水银柱很快上升有冲破测压计的可能)然后才关闭抽气泵 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 性折光 沸溶解度:克/100n溶剂 分子量 比重℃|熔点℃ 称 状率℃ 点℃水 醇 醚 7920 正丁醇7412透明1.39930.80978-89121177 六、提问纲要 1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯? 2、使用水泵减压蒸馏时,应采取什么预防措施? 3、使用油泵减压时,要有哪些吸收和保护装置?其作用是什么? 4、当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么? 七、主要试剂用量、规格 正丁醇3ml 八、时间分配及控制 计划安排3h
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力 稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不 漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必 须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能 冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制 温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏 速度以 0.5～1 滴/S 为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的 螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快, 水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵. 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性 状 折光 率℃ 比重℃ 熔点℃ 沸 点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色 透明 液体 1.3993 0.80978 -89.12 117.7 7.920 六、 提问纲要 1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？ 3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 七、 主要试剂用量、规格 正丁醇 3mL 八、 时间分配及控制 计划安排 3h