有机化学实验教案 实验名称:微波辐射合成乙酸乙酯的制备 实验目的 (1)了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原理 (2)熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯的实验操作方法 、实验原理 浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 HSO CH3COOH CH3CH2OH CH3 COOCH2; 110℃-120℃ 、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 醇,浓HSO|微波加热微波加执粗乙酸乙他和孩酸钠 冰醋酸,“回流 蒸馏 有机相 洗涤 ①饱和NaC2饱和CaC③饱和CaCl2 干燥 无水Ma2SO4 73-78℃产品 四、实验关键及注意事项 1、在微波反应条件下,浓硫酸的存在容易使有机物碳化,且乙醇的沸点低,固采用水浴 加热 2、在微炉内蒸馏更加迅速。 3、碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶溶液洗去醇时,会产生絮状碳酸钙沉淀, 造成分离困难
有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称:微波辐射合成乙酸乙酯的制备 一、实验目的 （1）了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原理； （2）熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯的实验操作方法 二、实验原理 浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 CH3COOH + CH3CH2OH H2 SO4 110℃-120℃ CH3COOCH2CH3 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 四、实验关键及注意事项 1、在微波反应条件下，浓硫酸的存在容易使有机物碳化，且乙醇的沸点低，固采用水浴 加热。 2、在微炉内蒸馏更加迅速。 3、碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶溶液洗去醇时，会产生絮状碳酸钙沉淀， 造成分离困难
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称分子量性状折光率「比重熔点℃沸点℃「溶解度:克/100m溶剂 冰醋酸60.05无色1.371.04916.6118.1∞ 液体 乙醇46.07无色1.360.780-1.578.4∞ 液体 乙酸乙810无色1.37270.905-83.67.385 液体 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 无色液体,n=1.3728 七、产率计算 产率=4.0/4.4×100%=91% 八、提问纲要 1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行? 2、本实验有哪些可能副反应? 3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么? 九、主要试剂用量、规格 冰醋酸2.9m1、乙醇4.6ml、浓硫酸1.5ml 十、时间分配及控制 计划安排:4h
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 冰醋酸 60.05 无色 液体 1.37 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色 液体 1.36 0.780 -114.5 78.4 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙 酯 88.10 无色 液体 1.3727 0.905 -83.6 77.3 85 ∞ ∞ 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 无色液体，n=1.3728 七、产率计算： 产率=4.0/4.4 100%=91% 八、提问纲要 1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2、本实验有哪些可能副反应？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 九、主要试剂用量、规格 冰醋酸 2.9ml、乙醇 4.6ml、浓硫酸 1.5ml 十、时间分配及控制 计划安排：4h
