有机化学实验教案 实验名称:正丁醚的制备n- Butyl Ether 、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 、学习使用分水器的实验操作。 实验原理 HSO 主反应: CHo-0-C.Ho HoSO 副反应 CH3CH2CH2CH2OH C2HsCH=CH2 H20 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 分子装置的应用,萃取、洗涤、干燥,测折光 实验流程 正丁醇 浓iSo回流粗制正丁醚分液有机层 用分水器 分液 有机层 收集正丁醚馏分(140-144℃)
有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称: 正丁醚的制备 n-ButylEther 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 主反应： 2C4H9OH C4H9-O-C4H9 + H2O 副反应 CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 分子装置的应用，萃取、洗涤、干燥，测折光； 实验流程 回流 分液 洗涤后 用分水器 分液 正丁醇 浓 H2SO4 粗制正丁醚 有机层 有机层 收集正丁醚馏分（140~144℃）
图4.12分水装置 四、实验关键及注意事项 1、分水器的正确安装及使用 2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃,但开始回流时,这个温度很难达到,因 为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点941℃含水334%):另外,正丁醚与水及正丁 醇形成三元共沸物(沸点90.6℃,含水299%,正丁醇346%),正丁醇也可与水形 成共沸物(沸点93℃,含水445%),故应在100115℃之间反应半小时之后可达 到130℃以上 3、在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成乳浊液,分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 性状 溶解度:克/l00ml 名称|分量 折摔曛重熔|沸点CL溶剂 正丁醇 无色 74.1 1.399088 118 正丁醇 液|139910764-98142.40.05 无色 浓H2so.9808无色 1.8410.35|340 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
四、实验关键及注意事项 1、分水器的正确安装及使用； 2、制备正丁醚的较宜温度是 130 一 140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因 为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点 94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁 醇形成三元共沸物(沸点 90.6℃，含水 29.9%，正丁醇 34.6%)，正丁醇也可与水形 成共沸物(沸点 93℃，含水 44.5%)，故应在 100—115℃之间反应半小时之后可达 到 130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1 无色 液 1.399 0.89 -89.8 118 9 15 正丁醇 130.23 无色 液 1.3992 0.764 -98 142.4 <0.05 浓 H2SO4 98.08 无 色 液 1.84 10.35 340 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
无色液体 七、产率计算 产率=理2×0.7689×7412×148 100%=26.7% 08097×6×13023 八、提问纲要 1、反应物冷却后为什么要倒入水中?各步的洗涤目的何在? 2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚?你认为用什么方法比较 好? 九、主要试剂用量、规格 正丁醇5mlH2SO40.9ml无水CaC0.5g 十、时间分配及控制 计划安排4h
无色液体 七、产率计算 100% 26.7% 0.8097 6 130 23 2 0.7689 74.12 1.48 = = = V 。 V 实 产率 醚理 八、提问纲要 1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？ 2、能否用本实验方法由乙醇和 2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较 好？ 九、主要试剂用量、规格 正丁醇 5ml H2SO4 0.9ml 无水 CaCl2 0.5g 十、时间分配及控制 计划安排 4h