正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备
、实验目的: 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴 丁烷的原理与方法; 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操 作
一、实验目的： ◼ 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴 丁烷的原理与方法； ◼ 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操 作
二、实验原理: ■本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸 共热而制得: NaBr +hso HBr+ NaHSO4 H2SO4 nc.hooh hBr n C,HoBr +hbo
二、实验原理： ◼ 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸 共热而制得： NaBr + H2 SO4 HBr + NaHSO4 n - C4 H9 OH + HBr n - C4 H9 Br + H2 O H2 SO4
主反应 NaBr+ H2SO4 HBr NaHSO4 HSO n C,HooH HBr 4 n C4H9Br +H,O 副反应 H SO CHCHCHCH OH-2 4 CH CH CH=CH +H O 2 2 2 2 CHCHCHCH OH2(CH CHCH CH 0+H o 32 2 2 HBr+h so Br +so +2H o
主反应： NaBr + H2 SO4 HBr + NaHSO4 n - C4 H9 OH + HBr n - C4 H9 Br + H2 O H2 SO4 副反应： CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH CH 2 CH 2 CH=CH 2 + H 2 O 2 CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 ) 2 O + H 2 O 2 HBr + H 2 SO 4 Br 2 + SO 2 + 2H 2 O H 2 SO 4 H 2 SO 4
三、试剂 7.4g(9.2ml,0.10mo1)正丁醇, 13g(约0.13mo1)无水溴化钠, 浓硫酸, 饱和碳酸氢钠溶液, ■无水氯化钙
◼ 7.4g（9.2ml，0.10mol）正丁醇， ◼ 13g（约0.13mol）无水溴化钠， ◼ 浓硫酸， ◼ 饱和碳酸氢钠溶液， ◼ 无水氯化钙 三、试剂
四、实验装置 回流装置气体吸收装置蒸馏装置 分液装置
四、实验装置 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置
五、实验步骤 13g溴化钠 9.2m正丁醇 1、投料 14m|)浓H2S04 在圆底烧瓶中加入10m水,再慢慢加 入14m浓硫酸,混合均匀并冷至室 10m 水 后,再依次加入9.2m正丁醇和13g溴 化钠,充分振荡后加入几粒沸石。 (硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢 溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代 反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度 过大,会加大副反应进行;若硫酸用 量和浓度过小,不利于主反应的发生, 即氢溴酸和正溴丁烷的生成)
五、实验步骤 ◼ 1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加 入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温 后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴 化钠，充分振荡后加入几粒沸石。 （硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢 溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代 反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度 过大，会加大副反应进行；若硫酸用 量和浓度过小，不利于主反应的发生， 即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 14ml浓H2SO4 9.2ml正丁醇 13g溴化钠 10ml水
2、加热回流 以石棉网覆盖电炉为热源,安装回 流装置(含气体吸收部分)。(注 意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离 和防止碱液被倒吸) 在石棉网上加热至沸,调整圆底烧 瓶底部与石棉网的距离,以保持沸 腾而 又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使 反应完成。反应约3040min。(注 意调整距离和摇动烧瓶的操作)
◼ 以石棉网覆盖电炉为热源，安装回 流装置（含气体吸收部分）。（注 意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离 和防止碱液被倒吸） ◼ 在石棉网上加热至沸，调整圆底烧 瓶底部与石棉网的距离，以保持沸 腾而 ◼ 又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使 反应完成。反应约30—40min。（注 意调整距离和摇动烧瓶的操作） 2、加热回流
3、分离粗产物 待反应液冷却后 改回流装置为蒸馏 月 装置(用直形冷凝 管冷凝),蒸出粗 产物。(注意判断 粗产物是否蒸完)
◼ 待反应液冷却后， 改回流装置为蒸馏 装置（用直形冷凝 管冷凝），蒸出粗 ◼ 产物。（注意判断 粗产物是否蒸完）。 3、分离粗产物
5、洗涤粗产物 将馏岀液移至分液漏斗中,加入等 体积的水洗涤(产物在下层),静 置分层后,将产物转入另一干燥的 分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗 涤(除去粗产物中的少量未反应的 正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯 2—丁烯。尽量分去硫酸层(下 层)。有机相依次用等体积的水 (除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液 (中和未除尽的硫酸)和水(除残 留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形 瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干 燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清 亮为止 CaCI
◼ 将馏出液移至分液漏斗中，加入等 体积的水洗涤（产物在下层），静 置分层后，将产物转入另一干燥的 分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗 涤（除去粗产物中的少量未反应的 正丁醇及副产物正丁醚、 1 —丁烯、 2 —丁烯。尽量分去硫酸层（下 层）。有机相依次用等体积的水 （除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液 （中和未除尽的硫酸）和水（除残 留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形 瓶中，加入 1 —2g的无水氯化钙干 燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清 亮为止。 ◼5、洗涤粗产物 CaCl 2