z感小物 Q阿斯匹3》的合成 Acetyl salicylic acid
乙酰水扬酸 （阿斯匹林）的合成 Acetyl salicylic acid
呂感小3酸 即阿斯匹林( aspirin),是19世纪 末合成成功的,作为一个有效的解热止 痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用, 有关报道表明,人们正在发现它的某些 新功能
◼ 即阿斯匹林（aspirin ），是 19 世纪 末合成成功的，作为一个有效的解热止 痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用， 有关报道表明，人们正在发现它的某些 新功能。 ＊乙酰水杨酸
实验目的 1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水 杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法 ■2.巩固重结晶,熔点测定,抽滤等基 本操作。 ■3.了解乙酰水杨酸的应用价值
◼ 1．学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水 杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 ◼ 2．巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基 本操作。 ◼ 3．了解乙酰水杨酸的应用价值。 一、实验目的
二、实验原理 ■阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋 酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨 酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水 解制得。 COOH cO, +(H2CO2O-H→ -CH3COOH OH OCCH3
二、实验原理 ◼ 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋 酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨 酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水 解制得。 COOH OH (CH3CO)2O H+ CO2H OCCH3 O + +CH3COOH
三、主要仪器和试剂 ■仪器:锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、 烧杯 试剂:水杨酸、醋酸酐、饱和碳酸氢 钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫 酸
三 、主要仪器和试剂 ◼ 仪 器：锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、 烧杯 ◼ 试 剂：水杨酸、醋酸酐、饱和碳酸氢 钠、 1% 三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫 酸
四、实验流程 乙酸酐,水杨酸酸徭匀。加热8min 却 85~90℃ 洗涤”相产物饱和NHCO3抽鴻 油流 冷却 搅拌 浪、王、乙酰水扬酸一测熔点 (阿斯匹林)
四、实验流程 乙 酸 酐 ， 水 杨 酸 浓 硫 酸 摇 匀 加 热 8min 85~90℃ 冷 却 抽 滤 冷 却 洗 涤 粗 产 物 饱 和 NaHCO3 搅 拌 抽 滤 HCl 抽 滤 、 干 燥 乙酰水扬酸 (阿斯匹林) 测 熔 点
五、实验步骤 1滴浓硫酸 段应在25mL锥 形瓶中加入1.25mL乙 0.5g水杨酸 酸酐,0.5g水杨酸和 1.25m 1滴浓硫酸,摇动锥形 乙酸酐 瓶使水杨酸全部溶解, 在水浴(85-90℃)上 加热8mino
五、实验步骤 ◼ 投料反应 在 25mL 锥 形瓶中加入 1.25mL 乙 酸酐， 0.5g 水杨酸 和 1 滴浓硫酸，摇动锥形 瓶使水杨酸全部溶解， 在水浴（85－90℃）上 加热 8min 。 0.5g水杨酸 1滴浓硫酸 1.25ml 乙酸酐
加入12m水,用冰水冷却使结晶完全析出。抽 滤并用少量水洗涤结晶,滤干后所得粗产物转移 到20mL烧杯中,加入6nL饱和碳酸氢钠溶液, 搅拌至无c02气泡产生。抽滤。滤液倒入盛有 酸液(1mL浓H|+2.5mL水)的10m烧杯中, 搅拌用冰水冷却结晶。抽滤并用少量水洗涤结 晶,经干燥得产品约0.35g。熔点133-135 C
◼ 加入 12mL 水，用冰水冷却使结晶完全析出。抽 滤并用少量水洗涤结晶，滤干后所得粗产物转移 到 20mL 烧杯中，加入 6mL 饱和碳酸氢钠溶液， 搅拌至无 CO2 气泡产生。抽滤。滤液倒入盛有 酸液（1mL 浓 HCl+2.5mL 水）的 10mL 烧杯中， 搅拌用冰水冷却结晶。抽滤并用少量水洗涤结 晶 ，经干燥得产品约 0.35g 。熔点 133－135 ℃
六、实验关键及注意事项 1.仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处 理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140°c 的馏分 ■2.乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度 为126^135℃,因此重结晶时不宜长时间加热, 控制水温,产品采取自然晾干
六、实验关键及注意事项 ◼ 1. 仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处 理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139－140℃ 的馏分。 ◼ 2．乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度 为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热， 控制水温，产品采取自然晾干
3.为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水 杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应 的特点,用几粒结晶加入盛有3m水的试管 中,加入12滴1%FeCl3溶液,观察有无颜色 反应(紫色)。 ■4.本实验中要注意控制好温度(水温90℃c)
◼ 3．为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水 杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应 的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管 中，加入1~2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色 反应（紫色）。 ◼ 4．本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
