色舀蹉
色普法
、实验目的 ■1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基 本原理和应用。 ■2、掌握柱层析、薄层析和纸层析的操作 技术
一、实验目的 ◼ 1 、了解色谱法分离提纯有机化合物的基 本原理和应用。 ◼ 2 、掌握柱层析、薄层析和纸层析的操作 技术
二、基本原理 色曾( Chromatography)亦称色层法、层析法 等 ■色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方 法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分 在某一物质中的吸附或溶解性能(分配)的不同 或其亲和性的差异,使混合物的溶液流经该种物 质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分 离
二、基本原理 ◼ 色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法 等。 ◼ 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方 法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分 在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同， 或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物 质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分 离
袋色谱法在有机化学中的应用主要包括以 下几方面: 1、分离混合物一些结构类似、理化性质也 相似的化合物组成的混合物,一般应用化学方法 分离很困难,但应用色谱法分离,有时可得到满 意的结果。 精制提纯化合物有机化合物中含有少量结 构类似的杂质,不易除去,可利用色谱法分离以 除去杂质,得到纯品
＊色谱法在有机化学中的应用主要包括以 下几方面 ： ◼ 1 、分离混合物 一些结构类似、理化性质也 相似的化合物组成的混合物，一般应用化学方法 分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得到满 意的结果。 ◼ 2 、精制提纯化合物 有机化合物中含有少量结 构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以 除去杂质，得到纯品
3、鉴定化合物在条件完全一致的情况,纯碎的化合 物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离,称比 移值(Rf值),所以利用色谱法可以鉴定化合物的 纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但 影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的 大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组 成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比较困难。 为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。 4、跟踪一些化学反应进程,可以利用薄层色谱或纸色 谱观察原料色点的逐步消失,以证明反应完成与否
◼ 3 、鉴定化合物 在条件完全一致的情况，纯碎的化合 物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比 移值（ R f 值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的 纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但 影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的 大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组 成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。 为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 ◼ 4 、跟踪一些化学反应进程，可以利用薄层色谱或纸色 谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否
三、柱色谱 柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两种 吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂。分 配色谱以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂, 以吸收较大量的液体作为固定相。下面主 要介绍以氧化铝为吸附剂的柱色谱分离方 法
三、柱色谱 ◼ 柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两种。 吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂。分 配色谱以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂， 以吸收较大量的液体作为固定相。下面主 要介绍以氧化铝为吸附剂的柱色谱分离方 法
砂 谱 带 吸 附 剂 砂 玻 璃 棉
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭 等。供色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性三种。 ■碱性氧化铝适用于碳氢化合物、生物碱以及其它碱性化合 物的分离。 中性氧化铝应用最广,适用于醛、酮、醌以及酯类化合物 的分离。 酸性氧化铝适用于有机酸类的分离。氧化铝的活化化IV 五级,级的吸附作用太强,V级的吸附作用太弱。所 以一般常采用|,1级
◼ * 吸附剂 ◼ 常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭 等。供色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性三种。 ◼ 碱性氧化铝适用于碳氢化合物、生物碱以及其它碱性化合 物的分离。 ◼ 中性氧化铝应用最广，适用于醛、酮、醌以及酯类化合物 的分离。 ◼ 酸性氧化铝适用于有机酸类的分离。氧化铝的活化化 I~V 五级， I 级的吸附作用太强， V 级的吸附作用太弱。所 以一般常采用 II ， III 级
表1吸附剂活性和含水量的关系 活性等级I 氧化铝加 水量/ 0 6 10 15 硅胶加水 量/ 0 5 15 25 38
◼ 表 1 吸附剂活性和含水量的关系 活性等级 I II III IV V 氧化铝加 水量 /% 0 3 6 10 15 硅胶加水 量 /% 0 5 15 25 38
2、溶质的结构和吸附能力化合物的吸附 性和它们的极性成正比,化合物分子中含 有极性较大的基团其吸附性较强。氧化铝 对各种化合物的吸附性按下列顺序递 减。 ■酸、碱〉醇、胺、硫醇>酯、醛、酮 芳香族化合物>卤代物、醚>烯>饱和 烃
◼ 2 、溶质的结构和吸附能力 化合物的吸附 性和它们的极性成正比，化合物分 子中含 有极性较大的基团其吸附性较强。氧化铝 对各种化合物的吸附性按下列顺序递 减。 ◼ 酸、碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 > 烯 > 饱和 烃