z酸z鹂的制备
乙酸乙酯的制备
险目的 熟悉和掌握酯化反应的特点。 ■掌握酯的制备方法
一、实验目的 ◼ 熟悉和掌握酯化反应的特点。 ◼ 掌握酯的制备方法
吕。欧验原程 在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: H2SO CH2COOH+CH2 CH,OH CH3COoC2H5 H2o ■羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备 酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法, 常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。 一般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由 于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来 困难
二、实验原理 ◼ 在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯： ◼ 羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备， 酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法， 常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。 ◼ 一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由 于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来 困难。 + H2SO4 CH3COOH CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O
吕。感器与剜 仪器:培养皿,1000mL烧杯,25mL 圆底烧瓶,空气冷凝管,球形冷凝器。 试剂:2.4mL浓硫酸,4.6mL乙醇, 12.86nL冰醋酸,饱和碳酸钠,饱和氯化 钙及饱和氯化钠水溶液,无水硫酸钠
三、主要仪器与试剂 ◼ 仪 器：培养皿， 1000mL 烧杯， 25mL 圆底烧瓶，空气冷凝管，球形冷凝器。 ◼ 试 剂：2.4mL 浓硫酸， 4.6mL 乙醇， 12.86mL 冰醋酸，饱和碳酸钠，饱和氯化 钙及饱和氯化钠水溶液，无水硫酸钠
四、实验流程和装置 冰醋酸 回流 系馏 乙醇,浓丑2SO4微波加热微波加热 粗乙酸乙酯 饱和碳酸钠 洗深 有机相 ①饱和NaC2饱和CaC④饱和CaC2 千燥 蒸馏 产 无水Na2O473~78℃C
四、实验流程和装置 微 波 加 热 微 波 加 热 冰 醋 酸 蒸 馏 乙 醇 ， 浓 H2 SO4 回 流 粗 乙 酸 乙 酯 饱和碳酸 钠 洗涤 有 机相 ①饱和NaCl②饱和 CaCl 2③饱和 CaCl2 干 燥 蒸 馏 无 水 Na2 SO4 73~78℃ 产 品
五、实验步骤 ■1、在25mL圆底烧瓶中加入2.9mL冰醋酸 和4.6mL乙醇,在摇动下,慢慢加入1.5mL 浓硫酸,充分混合均匀后加入几粒沸石,装 上回流装置,回流30min。 2、稍冷,改为蒸馏装置,在相同的环境中加 热蒸馏,直至不再有馏出物为止,停止加热, 得粗乙酸乙酯
五、实验步骤 ◼ 1、在 25mL 圆底烧瓶中加入 2.9mL 冰醋酸 和 4.6mL 乙醇，在摇动下，慢慢加入 1.5mL 浓硫酸，充分混合均匀后加入几粒沸石，装 上回流装置，回流 30min。 ◼ 2、稍冷，改为蒸馏装置，在相同的环境中加 热蒸馏 ，直至不再有馏出物为止，停止加热， 得粗乙酸乙酯
■3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶 液,直到不再有二氧化碳气体逸出并使有机相pH 值呈中性为止。将液体转入分液漏斗中,振摇后 静置,分去水相,有机相用2mL饱和食盐水洗涤 后,再每次用2mL饱和氯化钙洗涤两次。弃去下 层液,酯层转入干燥的锥形瓶,用无水硫酸镁干 燥
◼ 3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶 液，直到不再有二氧化碳气体逸出并使有机相 pH 值呈中性为止。将液体转入分液漏斗中，振摇后 静置，分去水相，有机相用 2mL 饱和食盐水洗涤 后，再每次用 2mL 饱和氯化钙洗涤两次。弃去下 层液，酯层转入干燥的锥形瓶，用无水硫酸镁干 燥
将干燥后的粗产品乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中, 在水浴上进行蒸馏,收集73-78℃馏分,得产 品4.0-4.5g。 ■纯粹乙酸乙酯的沸点为7.06℃C
◼ 将干燥后的粗产品乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中， 在水浴上进行蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，得产 品 4.0－4.5g 。 ◼ 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃
六、实验关键及注意事项 控制反应温度在120—125℃,控制浓硫酸滴 加速度。 洗涤时注意放气,有机层用饱和NaC洗涤后, 尽量将水相分千净。 干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65-71°C馏 分
六、实验关键及注意事项 ◼ 控制反应温度在120—125℃，控制浓硫酸滴 加速度。 ◼ 洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后， 尽量将水相分干净。 ◼ 干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65—71℃馏 分
。恩题 1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造 条件使酯化反应尽量向生成物方向进行? 2、本实验有哪些可能副反应? 3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?
七、思考题 ◼ 1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造 条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ ◼ 2、本实验有哪些可能副反应？ ◼ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
